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关于C18固相萃取小柱来做抗氧化剂气质方法

m3108997

2017/09/23

气质联用（GCMS）

由于液相色谱很忙，公司把部分抗氧化剂的参数交给气质来做，参照GB5009.32来做样品的前处理不是油不需要过GPC但是有个步骤是要加0.1%甲酸来调节ph=4，需要加很多的甲酸，但是加完过后再过C18小柱的时候就出现问题了，压根就过不下去。试验无法进行，我后面又用了一个新的C18小柱在用甲醇活化，乙腈平衡过后，就直接滴加了甲酸溶液，但是又能够过柱子了。查阅文献发现C18小柱里的填料是含有疏水性的，现在就有很多的疑问，是我样品的前处理不好导致杂质太多无法过柱子，还是C18小柱无法过水，如果无法过水那又和我做得测试相矛盾，各位来讨论一下，发表下看法呗。看看可能找到点灵感。

分
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symmacros

第1楼2017/09/23

应助达人

请问是什么基质的样品？

0

雾非雾

第2楼2017/09/23

应助达人

有没有可能是样液有絮状物把上筛板给堵住了所以不能顺畅过柱。

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m3108997

第3楼2017/09/27

基质就是普通的月饼不是油类不用到GPC吧？
symmacros(jimzhu) 发表:请问是什么基质的样品？

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m3108997

第4楼2017/09/27

样液挺干净的，我昨天又重新做了一次只不过在调节ph这个步骤的时候没用0.1%的甲酸，用的就是甲酸来调节，加入的量久只有几滴就到4了，然后再过柱子，发现溶液就很容易就过掉了。我在想这应该就是因为我们之前加的水溶液太多导致的吧？
雾非雾(mcds) 发表:有没有可能是样液有絮状物把上筛板给堵住了所以不能顺畅过柱。

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