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石墨炉法测定明胶空心胶囊中铬的含量

初心

2017/09/23

原子吸收光谱（AAS）

1..原理
样品经简单消解后，采用石墨炉原子吸收测定明胶空心胶囊中Cr含量。
2.仪器设备
仪器：普析TAS990石墨炉原子吸收分光光度计、梅特勒托利多ME204E分析天平、奥普勒MD6CN-H微波消解仪、晶波仪器DB-1电热板、赛默飞50ul移液枪
3.试剂与标样
硝酸（GR）默克铬单元素标准溶液（100ug/ml，中国计量科学研究院）
4.明胶空心胶囊测定方法
4.1原子吸收分光光度计参数设置
检测波长（nm）：357.9 进样量：10ul 光谱带宽（nm）:0.4 基改:未加
灯电流（mA）：4.0 滤波系数：0.1 积分时间：3s
加热程序
Cr 温度升温时间保持时间原子化内气流量
1 100 10 10 - 大
2 800 10 15 - 大
3 2100 0 3 是关
4 2200 1 3 - 大
4.2储备液制备：取铬单元素标准溶液（100μg/ml），用2%硝酸稀释制成每1ml含铬1.0μg的铬标准贮备液。
4.3标准溶液制备：分别精密量取铬标准贮备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml含铬0~80ng的对照品溶液。临用时现配。
4.4供试品溶液制备：精密称取本品0.5g，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5ml，混匀，浸泡过夜，盖上内盖，旋紧外套，置微波消解仪中消解。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥尽并近干（约0.5ml左右），用2%硝酸转移50ml量瓶中，并加2%硝酸稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；同法制备试剂空白溶液，作为空白校正。
4.5测定：取供试品溶液与对照品溶液适量，以石墨炉为原子化器，照原子吸收分光光度法（《中国药典》2015年版（四部）通则0406，在357.9nm的波长处测定。

分
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初心

第1楼2017/09/23

应助达人

温馨提示：在铬的寻峰界面，可以看到最大的能量所对应的波长是359.3nm，而测量波长是357.9nm，所以需要手动波长定位至357.9nm，否则仪器默认采用最大能量处的波长测定，线性做不好。

0

m3071659

第2楼2017/09/24

手动进样很熟练的样子

0

初心

第3楼2017/09/25

应助达人

做多了自然就熟练
m3071659(m3071659) 发表:手动进样很熟练的样子

0

又又1990

第4楼2017/09/25

测量结果是？

0

初心

第5楼2017/09/25

应助达人

测量结果在图片中
又又1990(v2984502) 发表:测量结果是？

0

初心

第6楼2017/09/25

应助达人

这就是测量结果
又又1990(v2984502) 发表:测量结果是？

0

初心

第7楼2017/09/25

应助达人

测量结果
又又1990(v2984502) 发表:测量结果是？

1

wangjunyu

第8楼2017/09/30

应助工程师

这个是仪器有波长有偏差吧。
初心(m3170710)发表:温馨提示：在铬的寻峰界面，可以看到最大的能量所对应的波长是359.3nm，而测量波长是357.9nm，所以需要手动波长定位至357.9nm，否则仪器默认采用最大能量处的波长测定，线性做不好。

0

wangjunyu

第9楼2017/09/30

应助工程师

手动进样熟练比这款仪器标配自动进样器更好??
初心(m3170710)发表:做多了自然就熟练

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初心

第10楼2017/09/30

应助达人

各有所长吧，公司省钱不给配自动进样器，只能手动咯
wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:手动进样熟练比这款仪器标配自动进样器更好??

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