采用乙炔-空气火焰原子吸收法测定橡胶中的钼，优化仪器的工作条件，以少量磷酸—氯化铝消除共存元素的干扰，测量的灵敏度明显提高。
1 实验部分
1.1仪器和试剂
原子吸收光谱仪；钼空心阴极灯；天平等；钼标准溶液；氯化铝溶液（50mg/mL）；各种干扰元素的标准溶液；磷酸；已知配方胶料；二级水。
1.2工作条件优化
用30.0 μg/mL钼标准溶液进行工作条件的优化。波长：313.3 nm；灯电流：6.0 mA；光谱通带宽度：0.4 nm；狭缝高度：高；工作头高度：15mm；空气流速：10L/min；乙炔流量：1.8L/min。
1.3 标准曲线
取钼标准储备液，逐级稀释至0，10,20,30，40,50mg/L，加入2.5mLHCl、1mL H3PO4、2mLAlcl3溶液，稀释至刻度，摇匀。测定，绘制标准工作曲线。
图1 钼测定的标准工作曲线
测试过程中，仪器显示测量精密度为0.23%～1.22%。由检出限计算公式：
Cb为溶液的浓度；m为测量的灵敏度，为0.1730；CL为元素的检出限（μg∙mL-1）；Sb为吸光度标准偏差。得到钼的检出限为0.3μg/mL。
1.4 样品处理
胶样剪碎，称1.5g，置于铂金坩锅中，加入3.5ml浓硫酸润湿，隔夜。低温碳化2h。，放入马弗炉，950℃±25℃完全灰化。灰分加入5mL HCl，低温加热溶解，冷却，过滤至100ml容量瓶中，加入1mL H3PO4和2mLAlCl3溶液，定容。同时做样品空白，并测定Mo的浓度。
2 结果与讨论
2.1 元素干扰实验
已知配方胶料中含有较多量的Ca、Mg，其它元素的含量较低。实验中加入了Ca、Mg以及橡胶中经常存在的几种微量元素的标准溶液进行干扰试验，实验表明，Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Pb会产生负干扰，Zn会产生正干扰，加入少量磷酸及Al盐可消除干扰。
2.2 酸介质的影响
溶液中加入体积分数为1%～10%的HCl、HNO3对测定结果无明显影响，加入体积分数为1%H2SO4会降低Mo测试的灵敏度。
2.3准确度
向样品溶液中加入一定量的钼标准溶液。测定回收率，结果见下表
| 样品 | 样品中Mo含量（μg/mL） | 加标量（μg/mL） | 加标后测量值（μg/mL） | 回收率（%） |
| 加二硫化钼 | 38.0011 | 10 | 48.0128 | 100.12 |
| 未加二硫化钼 | 0.0002 | 10 | 10.0215 | 100.21 |
3样品测试结果
测定样品中的钼的浓度，计算钼的含量，结果见下表。
| 样品 | 理论值% | 测定结果% |
| 加二硫化钼 | 1.56 | 1.50 |
| 未加二硫化钼 | 0 | 0.0002 |
4结论
方法的线性范围为0～50μg/mL，精密度为0.23%～1.22%，检出限为0.3μg/mL。能够测定橡胶样品中质量分数为0%～5%的钼。
应助工程师
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