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石墨炉原子吸收光谱法测定轮胎部位胶料中的铝含量

cffxj

2017/09/28

原子吸收光谱（AAS）

采用配有自动进样器和电子可视化样品采集装置（ESV）石墨炉原子吸收光谱仪通过工作曲线法进行轮胎部位胶料中的铝含量的测定。
1 样品处理
称0.1g的轮胎橡胶样品于铂金坩埚内，加少量硝酸镁，加热炭化；马福炉550℃缓慢灰化6h；加入氢氟酸，挥干，加入浓磷酸和浓硫酸的混合酸（1:1）5ml，转入消解罐，按下表程序微波消解，至全部溶解。溶液倒入容量瓶中，加基体改进剂,定容。如样品溶液的浓度超标，需要进行稀释。在无样品条件下，同时进行上述步骤，制得样品空白溶液。

序号 1 2 3
终温/℃ 120℃ 180℃ 210℃
保持时间/min 3min 5min 15min

2标准工作溶液的配置
用标准储备液配制成标准工作溶液浓度分别为0，25,50,75,100ng/ml。标准溶液，标准空白，样品溶液，样品空白均倒入聚四氟乙烯样品管中，待测。
3仪器条件优化
考察灯电流、狭缝宽度以及原子化温度、清洗温度等对铝测定的影响。采用单因素分析法，测定吸光度，进而确定最佳实验条件。
4石墨管预处理
新旧热解涂层石墨管在使用前需要进行老化，直至铝的吸光度＜0.1Abs。老化方法有空烧老化和不进样品运行升温程序老化两种。
5基体改进剂
选用质量分数10.0%Ca(NO₃)₂作为基体改进剂。
6石墨炉升温程序设置

7共存元素干扰
实验表明，在Ca(NO₃)₂存在条件下，钙、铁、镁、铜、锰、钾、钠、钴、铅、锌元素不会明显干扰铝的测定。
8工作曲线的绘制
绘制标准曲线，如图。

9加标回收率
样品溶液中铝的浓度为57.351ng/ml，加入15ng/ml铝标准溶液。三次平行测定铝浓度为分别为72.375、72.338、72.386，加标回收率分别为100.16%、99.91%、100.23%，准确度较好。
10测量精密度
采用6次平行测定样品的方法测定精密度，吸光度分别为0.476、0.470、0.480、0.483、0.485、0.483。吸光度平均值为0.480，相对标准偏差为1.17%。
11样品测试结果

C—样品溶液中铝的浓度，ng/mL；
V—溶液的体积，mL；
m—样品的质量，g；
N—稀释倍数；
样品溶液稀释100倍，样品中铝的百分含量为0.57%。
12结论
采用石墨炉原子吸收光谱法测定轮胎部位胶料中的铝含量，方法的线性范围为0～100ng/mL，精密度为0.69%～3.22%，方法检出限为1.056ng/mL。

附件：

石墨炉原子吸收光谱法测定轮胎部位胶料中的铝含量.doc

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wangjunyu

第1楼2017/09/30

应助工程师

楼主测铝石墨管一般能用多少次呢

0

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