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裂解气相谱仪在橡胶聚合物定性方面的应用研究

cffxj

2017/09/27

气相色谱（GC）

裂解气相色谱仪由气相色谱仪和可控温的裂解装置两部分组成，该测试手段是通过微量高分子样品在惰性气氛中被快速加热而生成许多裂解产物，经气相色谱分离，从而得到裂解产物的色谱图，进而分析该高分子的化学组成和结构的测试方法。
裂解气相色谱对未知橡胶样品的谱图解析，可分为三种方法。（1）指纹图比较鉴定法：不同的橡胶样品在一定的实验条件下，得到各自具有特征的相互区别的谱图，犹如人的指纹一样，称作指纹图。例如：

每种橡胶由于其分子结构不同，裂解出的谱图也各有不同，如图1和图2，天然橡胶和丁基橡胶谱图存在明显差异，因此，可通过不同橡胶的裂解指纹图进行鉴别。但该种方法一般只适用于单一橡胶定性鉴别。而且遇到分子结构相同的两种橡胶，如天然橡胶和异戊橡胶，则无法鉴别区分。
（2）保留时间比较鉴定法：利用各种橡胶裂解产物中的特征谱峰的保留时间定性，在相同的实验条件下，每种橡胶裂解产物（大部分聚合物）均有固定的特征峰保留值（保留时间），以此为定性依据。如图3所示

图3天然橡胶/顺丁橡胶并用裂解色谱图
图3为天然橡胶与顺丁橡胶并用的橡胶裂解谱图，2.943’和5.631’分别是丁二烯和乙烯基环己烯，为顺丁橡胶的特征峰。3.107’异戊二烯和10.257’二聚戊烯为天然橡胶特征峰，根据已知并用橡胶确定两种橡胶的特征峰的保留时间，通过特征峰保留时间鉴别未知橡胶样品。该种方法适用于并用橡胶。该种方法不适用特征峰不明显的橡胶。如乙丙橡胶。
（3）峰比值鉴定法
当含有相同单体组分的橡胶并用时，谱峰会发生重叠，则用峰比值法定性，如丁苯橡胶和顺丁橡胶都含有丁二烯成分，当两胶并用时，丁二烯谱峰叠加，此时须用定量谱峰面积比值的方法来鉴别定性，当测定丁二烯和苯乙烯峰面积的比值大于已知丁苯胶峰比值时，应确定样品还会有聚丁二烯类橡胶。该法目前仅适于结合苯乙烯含量约在23.5%的SBR-1500系列与聚丁二烯橡胶并用的鉴定。用以下公式计算丁苯橡胶与顺丁胶的含胶比例。即用特征峰苯乙烯(SBR)和4-乙烯基环己烯（BR）的比值R

用R值与已知并用比例橡胶的函数关系绘制校正工作曲线。

图4中5.658’为4-乙烯基环己烯，6.628’为苯乙烯峰，图5中5.408’为4-乙烯基环己烯,6.343’为苯乙烯峰，根据两个特征峰峰面积公式求得R值，并用顺丁胶的R值大于单一丁苯橡胶的R值，以此作为判断是否并用顺丁胶的依据。

附件：

裂解气相谱仪在橡胶聚合物定性方面的应用研究.docx

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