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气相色谱法测定室内装饰装修材料胶黏剂中苯系物含量

气相色谱(GC)

  • 气相色谱法测定室内装饰装修材料胶黏剂中苯系物含量


    摘要:本文通过氢火焰检测器气相色谱仪,乙酸乙酯为溶剂采用外标法,测定室内装饰装修用胶粘剂中苯系物的含量,方法检出限为0.02g/kg,方法回收率在96-103%,相对标准偏差小于5%,可用于胶粘剂中苯系物含量的测定。
    关键词:氢火焰检测器,外标法,胶粘剂,苯系物
    引言:
    能将同种或两种或两种以上同质或异质的制件(或材料)连接在一起,固化后具有足够强度的有机或无机的、天然或合成的一类物质,统称为胶粘剂或粘接剂、粘合剂、习惯上简称为胶。胶粘剂的环保问题主要是对环境的污染和人体健康的危害,这是由于胶粘剂中的有害物质,如挥发性有机化合物、有毒的固化剂、增塑剂、稀释剂以及其他助剂、有害的填料等所造成的。挥发性有机化合物(VOC)在胶粘剂中存在的很多,有些芳香烃溶剂毒性很大,甚至有致癌性。氢火焰检测器气相色谱(GC-FID)对烃类响应灵敏,本文通过气相色谱法可准确、快速得出胶粘剂中苯系物的含量,为衡量装饰装修材料中有害物质限量是否超标提供科学依据。
    1. 实验部分
    1.1试剂
    苯、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、乙酸乙酯(均为色谱纯)。
    氢气,空气》纯度99.999%以上
    1.2仪器
    安捷伦气相色谱仪7890B (GC-FID )
    梅特勒-托利多电子天平(精度0.1mg)
    50mL容量瓶
    移液枪
    测定条件:
    HP-5 色谱柱(毛细管柱,固定液为二甲基聚硅氧烷30mx0.25mmx0.25μm);
    汽化室温度:200°C;检测室温度;250°C;
    程序升温;初始温度35°C,保持时间25min,升温速率10°C/min,终止温度150°C,保持10min。
    1.5分析步骤
    称取0.2g-0.3g(精确至0.1mg)的试样,置于50mL的容量瓶中,用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度,摇匀。用微量注射器取1uL进样,测其峰面积。若试样溶液的峰面积大于表中最大浓度的峰面积,用移液枪准确移取V体积的试样溶液于50m容量瓶中,用乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀后再测。
    2.试验结果报告
    2.1标准曲线的配制
    2.1.1称取各标准物质0.1000g至100mL容量瓶中,用乙酸乙酯定容,即1.0mg/mL的标准溶液。
    2.1.2分别取以上标准溶液1.00 mL、2.00 mL、5.00 mL、10.00 mL、20.00mL、50.00 mL于六个50mL的容量瓶中,用乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀;
    2.1.3取以上浓度梯度的标准样品1mL于试样瓶中,进入编辑好方法的气相色谱仪分析,






    2.3方法的准确度及精密度

    取100mg/L、200mg/L、400mg/L的标准溶液上机测试10次结果见下表。

    2.4方法的检出限

    取乙酸乙酯上机测试10次,均无苯系物读数,标准中苯系物检出限为0.02g/kg。
    3.小结
    本文通过氢火焰气象色谱,乙酸乙酯为溶剂采用外标法,分析了胶粘剂中苯系物的含量,实验数据表明,方法的检出限为0.02g/kg,方法准确度可达96-103%,精密度RSD小于2%,完全满足室内装修装饰材料中胶粘剂苯系物含量的测定。
    4.参考资料
    GB18583-2008室内装饰装修材料胶黏剂中有害物质限量附录B胶黏剂中苯含量的测定气相色谱法以及附录C胶黏剂中甲苯、二甲苯含量的测定 气相色谱
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  • zyl3367898

    第1楼2017/09/26

    应助达人

    国标方法也是这样的吗?前处理方法很简单。

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  • abcpgf

    第2楼2017/09/27

    应助达人

    前处理很简单。

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  • zyl3367898

    第3楼2017/09/28

    应助达人

    原创写手,又一篇好原创。

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  • abcpgf

    第4楼2017/09/29

    应助达人

    谢谢张老师,质量不高请多指教。

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  • 吕梁山

    第5楼2017/09/30

    这个文章很实用啊

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  • abcpgf

    第6楼2017/09/30

    应助达人

    谢谢支持,你的回复是我写原创的动力源泉。

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  • zyl3367898

    第7楼2017/10/02

    应助达人

    这么多数据得做多少试验才能得到。

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  • yzguo

    第8楼2017/10/03

    用该法测定塑胶跑道的苯系物含量,合适不合适?

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  • 我是风儿

    第9楼2017/10/03

    应助达人

    前处理还比较简单

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  • abcpgf

    第10楼2017/10/03

    应助达人

    能有参考价值就好。

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