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ICP检测茶叶中铜的耐用性试验研究

STS团队

2017/09/29

私聊

ICP光谱

ICP检测茶叶中铜的耐用性试验研究

四川省食品药品检验检测院郑卫东

天津格林特检测技术有限公司张巧丽

茶叶中的铜的检测方法很多，不同仪器的检测时的影响因素也很多， ICP法检测茶叶中铜的试验我们选择了①检测不同的检验人员（人员）、②具体的检验时段（时间）、③不同时间配制的标准溶液（标液）、④不同的消解方法（消解）⑤检测仪器波长的选择（波长）、⑥消解试剂的组合（消解试剂）等组合了7个影响因素，引入这些轻微影响因素去检验试验方法合理变化，再去计算并分析对检测结果影响，找出影响较大的细微因素，从而建立相应的控制方法加以控制。这也就是本次耐用性研究的目的。
1 方案设计
1.1 因素选择
本试验拟对影响ICP检测茶叶中铜的微小因素进行考察，共选择了7个细微因素，2种方案，见表1。
表1　耐用性试验因素安排

序号	1	2	3	4	5	6	7
因素	消解方法	波长	消解试剂1	消解试剂2	时间	人员	标液
1	A灰化	B波长1	C硝酸	D普通硝酸	E及时检测	F人员1	G标液1
2	a电热消解	b波长2	c硝酸+高氯酸	d高纯硝酸	e间隔3天	f人员2	g标液2

1.2　检测编号组合
微小因素检测编号共分8组，是耐用性试验方案的具体安排。检测结果列在最后一行，用字母

到字母

表示。见表 2。
表2　检测编号组合

微小因素	检测编号
微小因素	1	2	3	4	5	6	7	8
A 或a	A	A	A	A	a	a	a	a
B 或 b	B	B	b	b	B	B	b	b
C 或 c	C	c	C	c	C	c	C	c
D 或 d	D	D	d	d	d	d	D	D
E 或 e	E	e	E	e	e	E	e	E
F 或 f	F	f	f	F	F	f	f	F
G 或g	G	g	g	G	g	G	G	g
检测结果

1.3　结果计算
各因素检测结果平均值计算：表2显示，检测编号为1, 2, 3, 4的四次检测是执行A水平的结果，检测编号为5, 6, 7, 8的四次检测是执行a 水平的结果。其它因素也能按此方式分别统计大写字母因素和小写字母因素的结果。
两个因素检测结果平均值的计算：

1.4　各因素之间的关系

此种方案设计使得每个因素的两个水平各有四次检测组成一组，而每个组的结果中又包含了其他6个因素在两个大写水平和两个小写水平上的变化。

其他因素的计算方法与前面A因素相同。
有时候，可能考察的因素达不到7个，假定只考察六个因素，这时，最后一个因素G可以设为常量而不必考察。但是在这种情况下仍需计算G和g 之间的平均差值，如果差值很小就没必要继续关注，如果差值很大，应查找原因。

如果一个或两个因素有较大影响，这一、两个因素的差值将远远大于其他因素的差值，那么应寻找原因，采取措施消除影响。如不能消除影响，应建立控制措施，在操作规程中明确规定，要求检验过程中严格执行。
1.5　具体试验方案
按照表 2的检测编号组合，共做8次检测。每次检测的条件见表 3。
表 3　检测编号及条件组合

序号	方案组合	检测条件
1	ABCDEFG	灰化、波长1、硝酸、普通硝酸、及时检测、人员1、标液1
2	ABcDefg	灰化、波长1、硝酸+高氯酸、普通硝酸、间隔3天、人员2、标液2
3	AbCdEfg	灰化、波长2、硝酸、高纯硝酸、及时检测、人员2、标液2
4	AbcdeFG	灰化、波长2、硝酸+高氯酸、高纯硝酸、间隔3天、人员1、标液1
5	aBCdeFg	电热消解、波长1、硝酸、高纯硝酸、间隔3天、人员1、标液2
6	aBcdEfG	电热消解、波长1、硝酸+高氯酸、高纯硝酸、及时检测、人员2、标液2
7	abCDefG	电热消解、波长2、硝酸、普通硝酸、间隔3天、人员2、标液1
8	abcDEFg	电热消解、波长2、硝酸+高氯酸、普通硝酸、及时检测、人员1、标液1

1.6　检测分工
实际检测中每组样品增加检测空白一个。两个人员的检测分工见表 4。
表 4　检测人员分工安排

人员	及时检测	间隔3天
人员1	空白、1号、8号	空白、4号、5号
人员2	空白、3号、6号	空白、2号、7号

1.7　消解程序
使用茶叶样品，称样2 g左右，按照表 3的要求消解，定容至50 ml。再按照表 4的分工，用ICP-AES检测，波长分别为（波长1）224.7 nm和（波长2）324.8 nm。
2　检测过程及结果分析
2.1　校准直线
人员1和人员2所做的校准直线见表 5。
表 5　Cu的校准直线

因素	波长	人员1			人员2
直线参数	波长	a	b	r	a	b	r
首次检测	Cu224.7	5.05×10^-4	7.50×10^-3	0.999 9	4.98×10^-4	-3.35×10^-3	0.999 9
首次检测	Cu324.8	3.34×10^-5	0.189	0.999 9	3.34×10^-5	-0.199	0.999 9
间隔3天	Cu224.7	6.34×10^-4	0.022	0.9999	5.86×10^-4	3.47×10^-3	0.999 9
间隔3天	Cu324.8	3.25×10^-5	-0.0919	0.999 9	3.22×10^-5	-0.113	0.999 9

2.2　结果计算及分析
空白和样品8次检测的信号响应值见表 6。
表6　空白及样品信号响应值

检测编号	1	2	3	4	5	6	7	8
空白	34.79	86.76	6776.76	3835.13	56.65	61.21	4863.46	5995.93
样品	860.17	624.94	27336.41	15314.10	452.02	581.60	12227.34	14448.35

用回归方程计算消解液的Cu浓度并扣除空白，计算各个因素的平均结果及其差值。见表 7。
表7　Cu耐用性试验结果统计（单位：微克每毫升）

重复	A灰化	B波长1	C硝酸	D普通硝酸	E及时检测	F人员1	G标液1
1	0.42	0.42	0.42	0.42	0.42	0.42	0.42
2	0.32	0.32	0.89	0.32	0.89	0.49	0.49
3	0.89	0.34	0.34	0.31	0.35	0.34	0.35
4	0.49	0.35	0.31	0.32	0.32	0.32	0.31
	0.53	0.35	0.49	0.34	0.49	0.39	0.39
重复	a电热消解	B波长2	c硝酸高氯酸	d高纯硝酸	e间隔3天	f人员2	g标液2
1	0.34	0.89	0.32	0.89	0.32	0.32	0.32
2	0.35	0.49	0.49	0.49	0.49	0.89	0.89
3	0.31	0.31	0.35	0.34	0.34	0.35	0.34
4	0.32	0.32	0.32	0.35	0.31	0.31	0.32
	0.33	0.50	0.37	0.52	0.36	0.47	0.47
差值	0.20	-0.15	0.12	-0.18	0.13	-0.08	-0.07
排序	1	3	5	2	4	6	7

依据表7的结果，得到结果如下：
所有的7个影响因素中，排在前3位的依次是消解方法、酸的质量和波长。同时排在第4位的检测时间安排和排在第5位酸的构成，差值的绝对值与排在第3位的差值相差不大。因此在日常检测工作中，这5个因素都值得引起重视，应严格规定这些检测条件。消解方式值得高度重视。但是仅凭现有的试验结果得不出电热消解和灰化孰优孰劣的结论。
3 结论
综上所述，不难看出微小影响因素看似微小，但是细细区分还是有不少区别的。试验中要尽可能对各种不同条件进行分析，通过分析，找出对试验结果影响程度不同的因素加以区别，根据试验结果，制定出详细的操作程序，把各种影响因素尽可能降到理想状态。

分
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