国产光谱维修来报道

应助达人

既然遇到了各种各样的问题，那就贴出来让大家分享一下！

国产光谱常见的问题有哪些呢？要注意哪些方面呃？欢迎楼主帖一下

厉害了我的国。

为何不将遇到的问题与经验与大家共享？

应助达人

欢迎分享经验！

不同公司生产的光谱表现出来的现象不尽相同；
集中在几个方面，以NCS的机器为例
直读光谱的组成大概分为光源系统，色散系统，检测系统，数据处理系统；样品经过光源系统激发后发射产生了各种元素的复合发射光谱，再经过色散系统将各个元素的特征谱线分开，打到各个元素的检测器上（PMT or CCD）通过光电转换输出，数据处理系统分析最后输出各检测元素含量。
一下问题分析非常笼统，硬件故障涉及到许多模块，此处只做单点问题分析
1 光源系统：光源系统是提供样品激发的能量，通过电火花技术，激发温度瞬间能够达到约10000K，如果光源系统问题，则机器不激发，判断排查是光源系统的电路板出现故障。当然其他异常情况也会导致不激发情况。不激发情况还可能有控制系统给不出激发信号，或者光源系统接收不到激发信号等。
2 检测系统：检测部分主要是样品激发后产生发射光谱，通过色散系统分光将光信号打到PMT上，信号检测不到一般怀疑PMT问题或者外部给PMT提供负高压的电子器件故障，在保证描迹正确的前提下；除非真空光室进油，进灰 一般光栅出问题不大，或者可以开光室用塞尺清理一下出射狭缝，需要专业的维修工程师进行。
3 数据处理与分析：该部分出现问题多数客户反馈就是数据不准，不稳，维修过程大部分都是遇到此类问题；此类问题涉及到的东西也最多，包括机器硬件，人员操作，客户环境，样品制备，氩气纯度等，后续就单个问题展开；
3.1 氩气纯度及流量：直读光谱一般要求氩气纯度达到99.999%，氩气不纯在激发过程中表现出来的现象一般是激发白点，激发斑点发白，激发位置没有银色麻点状；氩气流量也有一定要求，要注意检查氩气流量。
3.2 样品制备：普通铸钢样品制备较简单，表面使用刚玉砂纸打磨，纹路清理，表面无气孔，裂纹，夹杂物；铸铁则需要白口化，有色金属最好使用车床制样。激发表面不平，后者裂纹，激发声音会异常，数据有时候会跳动较大。
3.3 光室真空度及温度：一般要求20pa以下，真空度太高会影响短波元素的准确度，如C P S，所以定期保养真空泵非常有必要，及时更换泵油。温度对仪器描迹的影响较大，一般仪器都是在35度左右条件下调试，如果温度波动太大，影响光室，描迹值会跑，对数据影响非常大。
3.4 强度下降问题：这可能是国产PMT光谱的一大通病（自己见识有限，也可能有错误，如有错误请指教）；强度下降的原因很多，入射透镜污染，激发次数的增多，入射透镜表面可能会污染，入射到光室内的光强度降低，可以通过清洗透镜来恢复解决问题；操作不当导致光室进灰，可能会污染光栅（硬伤），狭缝堵塞（可以用塞尺清理）；PMT老化，特别是短波元素表现的非常明显C P S B等，便捷的解决办法就是增加PMT的负高压，但是这个PMT负高压也是有限度的，一般950以内，其次就是更换新的PMT以及折射镜等。强度下降带来的问题就是高中低含量的元素打出来的强度没有梯度，导致数据会有一定的偏差。当仪器使用几年后，光室内部也较稳定了，可以用相应的套标重新做工作曲线，能够保证数据的准确性。
3.5 其他各种问题：现场环境不好，温湿度达不到要求，震动大，电压不稳，不接地线，电磁干扰，仪器经常开关机，仪器保养不到位，火花台 尾气过滤芯 不清理，不做描迹，不擦透镜，不做全局标准化。
4 关于标样的问题：SUS，Setting Up Samples，主要用来做直读光谱仪的曲线校正用，该类光谱标样不同于有证光谱标样（CRM)，允许没有证书仅有个使用说明即可。直读光谱仪一般随机带有4 ~ 7个不同基体的完全标准化标样。光谱仪的操作中，全局标准化建议每天做一次校准，比进口光谱要多很多，例如RN， RH RH RA RC系列等，该类标样不能作为控样使用。标准样品（CRM）：为绘制校准曲线用的，其化学性质和物理性质应与分析样品相近似，成分分布均匀，应包括分析元素含量范围，并保持适当的间隔，分析元素的含量系用准确可靠的方法定值，有标准证书。选择合适的标样对分析结果非常重要!
维修 使用光谱仪各种问题当然不止我上述所说，以上纯属个人见解，见识有限，如有错误敬请指正。也欢迎各位同行一起讨论

国产直读光谱和进口直读光谱的差距至少有二十年吧，即使是国产最好的光谱水平连进口的八九十年代的产品的水平都达不到！

应助达人

原因在哪里呢

应助达人

谢谢楼主的经验之谈，总结的不错。