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原子吸收火焰法检测结果为负数?

原子吸收光谱(AAS)

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  • 利用仪器原子吸收光谱日立Z-2000,火焰法检测水中重金属元素,

    以锌为例,曲线相关系数0.9998,检测结果中,空白样品及部分样品的浓度为负数。

    本次12次的空白测试后,得出检出限为0.0015毫克每升。

    如图所示:

    那么问题来了,浓度为负数的结果,在填写原始记录时,应该如何运算呢?

    直接当“零”?还是用样品浓度减去空白浓度,“负负得正”呢?

    分享一下你的经验吧!!

jack510070 2017/11/16

样品浓度测得为零,主要原因有两个,一是样品信号低于空白信号,或者工作曲线不太合适,其与信号轴的交点高于空白的信号值。 理论上,样品的信号不可能低于空白,但是因为噪声和误差的原因,还是有可能测得低于空白的样品信号。很显然,这种情况下可以直接把样品报作零浓度。 对于工作曲线的问题,如果浓度截距高于空白信号,那么空白标准本身报出的浓度值也是负值。如果工作曲线的浓度轴截距太高,显著高于空白信号,判断标准为高出空白信号3倍S.D.,那么这条工作曲线是病态的,用来测定检出限范围内的样品不会得到准确的结果。 正确的方法是:如果样品在空白信号正负3倍S.D.范围内,则报出“低于检出限”或者“未检出”这样的结果。如果负得太大,则建议重做这个样品或者重新审视工作曲线的情况。

活到九十 学到一百 2017/11/14

这个要看样品的计算结果是否已经扣除空白,因为有的仪器是自动扣除空白的。 如果仪器已经自动扣除空白,按未检出报告;如果仪器没有扣除空白,则按扣除空白后的结果报告。

冰山 2017/11/14

样品浓度要扣除空白,必须的

hsz123456 2017/11/15

在分析试样前应该是先扣除空白。

ldgfive 2017/11/21

应该是曲线方程的截距造成的

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  • 活到九十 学到一百

    第1楼2017/11/14

    这个要看样品的计算结果是否已经扣除空白,因为有的仪器是自动扣除空白的。
    如果仪器已经自动扣除空白,按未检出报告;如果仪器没有扣除空白,则按扣除空白后的结果报告。

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  • 冰山

    第2楼2017/11/14

    应助达人

    样品浓度要扣除空白,必须的

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  • hsz123456

    第3楼2017/11/15

    在分析试样前应该是先扣除空白。

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  • jack510070

    第4楼2017/11/16

    样品浓度测得为零,主要原因有两个,一是样品信号低于空白信号,或者工作曲线不太合适,其与信号轴的交点高于空白的信号值。
    理论上,样品的信号不可能低于空白,但是因为噪声和误差的原因,还是有可能测得低于空白的样品信号。很显然,这种情况下可以直接把样品报作零浓度。
    对于工作曲线的问题,如果浓度截距高于空白信号,那么空白标准本身报出的浓度值也是负值。如果工作曲线的浓度轴截距太高,显著高于空白信号,判断标准为高出空白信号3倍S.D.,那么这条工作曲线是病态的,用来测定检出限范围内的样品不会得到准确的结果。
    正确的方法是:如果样品在空白信号正负3倍S.D.范围内,则报出“低于检出限”或者“未检出”这样的结果。如果负得太大,则建议重做这个样品或者重新审视工作曲线的情况。

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  • ldgfive

    第5楼2017/11/21

    应助工程师

    应该是曲线方程的截距造成的

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  • wangjunyu

    第7楼2017/11/28

    应助工程师

    可以重新做一下样品空白,对于负数报出未检出

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  • dgtxhui

    第8楼2017/12/01

    谢谢!

    wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:可以重新做一下样品空白,对于负数报出未检出

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