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气相色谱法测定人参16种农残

气相色谱(GC)

  • 色谱柱为DB-5 安捷伦7890B。初始温度55度,保留0.5分钟。以每分钟60度的速率,升到160。再以每分钟5度的速率升到210度,保持三分钟。每分钟15度的速率升到240度,保持三分钟,再以每分钟15度的速率升到260度,保持三分钟。不分流。柱流量为1ml/min 氧化氯丹和环氧氯丹分离度只有1.2,如何优化到1.5?
  • 该帖子已被版主-PAEs加2积分,加2经验;加分理由:话题
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  • 大大的灰太狼

    第1楼2017/11/10

    柱子规格?可以尝试分流进样

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  • 雾非雾

    第2楼2017/11/10

    应助达人

    按以前做气相的经验说吧,您说的这两个峰是在16分钟开始出峰(已经到检测器了),按您的升温程序算,当时在第三升温段,那就是调它以后都对于您要求的已经无用了,您的第二升温段是5度每分也不能再降了,所以只有试试把第一升温段的60度/分降到40、30、20度/分,看看能不能把两个峰拉开些。
    如果还不明显,再就是把30米的柱子换成60米的柱子可能会好些。

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  • 弧度俩

    第3楼2017/11/11

    谢谢您的解答,我也是调慢了第二阶段和第三阶段的升温程序,效果不大,没提高多少。我再试试调慢第一阶段的。

    雾非雾(mcds) 发表:按以前做气相的经验说吧,您说的这两个峰是在16分钟开始出峰(已经到检测器了),按您的升温程序算,当时在第三升温段,那就是调它以后都对于您要求的已经无用了,您的第二升温段是5度每分也不能再降了,所以只有试试把第一升温段的60度/分降到40、30、20度/分,看看能不能把两个峰拉开些。如果还不明显,再就是把30米的柱子换成60米的柱子可能会好些。

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  • 荆棘鸟

    第4楼2017/11/11

    应助达人

    如果响应很好的话可以做一下分流进样。可以改善分离度。

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  • 弧度俩

    第5楼2017/11/11

    柱子是30m× 0.25mm× 0.32um

    大大的灰太狼(v3011652) 发表:柱子规格?可以尝试分流进样

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  • 荆棘鸟

    第6楼2017/11/11

    应助达人

    积分应该从峰谷垂直积到基线。

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  • 弧度俩

    第7楼2017/11/11

    ??是因为峰没分开所以积分是这样的。如果按照垂直到基线积分会不会积大了峰面积?

    荆棘鸟(zongguitang) 发表:积分应该从峰谷垂直积到基线。

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  • 弧度俩

    第8楼2017/11/11

    谢谢您的解答。还想请教下我们用的衬管是不分流的,如果分流进样是不是得换成分流的衬管?

    荆棘鸟(zongguitang) 发表:如果响应很好的话可以做一下分流进样。可以改善分离度。

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  • 荆棘鸟

    第9楼2017/11/11

    应助达人

    两个组分的响应都很高,这样积分会造成两个组分的峰面积都偏小。只有组分峰很小的时候才会采取肩峰的积分方式。

    弧度俩(v3331276) 发表:??是因为峰没分开所以积分是这样的。如果按照垂直到基线积分会不会积大了峰面积?

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  • 弧度俩

    第10楼2017/11/11

    哦哦哦,明白了!!谢谢您指导。我是新手……经验不足……还需多向前辈们请教
    (`?ω?′)ゞ敬礼っ

    荆棘鸟(zongguitang) 发表: 两个组分的响应都很高,这样积分会造成两个组分的峰面积都偏小。只有组分峰很小的时候才会采取肩峰的积分方式。

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