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关于 六价铬 颜色深 的废水测定的想法!

  • 流浪1899
    2017/11/10
  • 私聊

水质检测

  • 颜色深且锌盐沉淀不能去除颜色的水样,我的想法是按照水质总铬的测定(GB7466-87)中样品预处理中 硝酸-硫酸消解法进行处理,直至水样无色。消解完成以后pH t调至中性。在调pH这个过程中消解至无色的水样会慢慢变成淡淡黄色或者绿色,就需要做色度矫正! 我用颜色浅的水样水样做过对比:1、取水样按六价铬国标进行操作。得出六价铬结果;2、按上述方法操作得出结果。两个结果基本一样!同时也按这两种方法做了质控样,方法2得到的质控结果小,原因是中午盲样放置时间过长。方法1的盲样配制完成后,测定结果准确。但放到下午和方法2的同时测定时结果变小! 不知此法可行否! 大家相互探讨!指正!
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  • 谁折腾

    第1楼2017/11/10

    应助达人

    测总铬的方法,用高浓度的硝酸&硫酸预消解样品,预消解后调节pH值的时候,需要用到很多碱液,最终造成样品盐度过高(所以会出现楼主发现的黄色或绿色),三价铬转六价铬的方法与六价铬检测标准中基本一致
    锌盐沉淀颜色效果不咋的,除非是非溶解态的有色颗粒
    个人觉得测六价铬,关键步骤在锌盐沉淀部分,搞不好回收率会差些;要检验方法的准确度,最重要的是加标回收率;标样、标点的准确度不好,往往就是个人操作问题,而不是方法问题。

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  • 流浪1899

    第2楼2017/11/11

    如果锌盐沉淀完,水样颜色依旧很深,该怎么办?

    谁折腾(yzhlai) 发表:测总铬的方法,用高浓度的硝酸&硫酸预消解样品,预消解后调节pH值的时候,需要用到很多碱液,最终造成样品盐度过高(所以会出现楼主发现的黄色或绿色),三价铬转六价铬的方法与六价铬检测标准中基本一致
    锌盐沉淀颜色效果不咋的,除非是非溶解态的有色颗粒
    个人觉得测六价铬,关键步骤在锌盐沉淀部分,搞不好回收率会差些;要检验方法的准确度,最重要的是加标回收率;标样、标点的准确度不好,往往就是个人操作问题,而不是方法问题。

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  • 流浪1899

    第3楼2017/11/11

    不知我这个方法可行否。望版主指正!

    谁折腾(yzhlai) 发表:测总铬的方法,用高浓度的硝酸&硫酸预消解样品,预消解后调节pH值的时候,需要用到很多碱液,最终造成样品盐度过高(所以会出现楼主发现的黄色或绿色),三价铬转六价铬的方法与六价铬检测标准中基本一致
    锌盐沉淀颜色效果不咋的,除非是非溶解态的有色颗粒
    个人觉得测六价铬,关键步骤在锌盐沉淀部分,搞不好回收率会差些;要检验方法的准确度,最重要的是加标回收率;标样、标点的准确度不好,往往就是个人操作问题,而不是方法问题。

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  • lccdcjyk

    第4楼2017/11/11

    个人觉得测六价铬,关键步骤在锌盐沉淀部分,搞不好回收率会差些;要检验方法的准确度,最重要的是加标回收率;标样、标点的准确度不好,往往就是个人操作问题,而不是方法问题。个人觉得测六价铬,关键步骤在锌盐沉淀部分,搞不好回收率会差些;要检验方法的准确度,最重要的是加标回收率;标样、标点的准确度不好,往往就是个人操作问题,而不是方法问题。

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  • lccdcywh

    第5楼2017/11/11

    关键步骤在锌盐沉淀

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  • 流浪1899

    第6楼2017/11/11

    你有没有碰到过 黑褐色的水样,锌盐沉淀完,水样颜色依旧很深!锌盐沉淀再怎么准确,颜色依旧存在,而且很深!

    lccdcywh(lccdcywh) 发表:关键步骤在锌盐沉淀

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  • 流浪1899

    第7楼2017/11/11

    颜色很深的水样锌盐沉淀完依旧颜色很深!锌盐沉淀不是万能的!

    lccdcjyk(lccdcjyk) 发表:个人觉得测六价铬,关键步骤在锌盐沉淀部分,搞不好回收率会差些;要检验方法的准确度,最重要的是加标回收率;标样、标点的准确度不好,往往就是个人操作问题,而不是方法问题。个人觉得测六价铬,关键步骤在锌盐沉淀部分,搞不好回收率会差些;要检验方法的准确度,最重要的是加标回收率;标样、标点的准确度不好,往往就是个人操作问题,而不是方法问题。

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  • 谁折腾

    第8楼2017/11/11

    应助达人

    颜色要靠酸性高锰酸钾处理,而酸性高锰酸钾处理前,必需保证去除三价铬,锌盐的作用就是去除三价铬
    不用纠结锌盐对色度的去除效果,只要处理后样品是清澈就行(清澈跟有颜色是两码事)

    流浪1899(v3126827) 发表: 颜色很深的水样锌盐沉淀完依旧颜色很深!锌盐沉淀不是万能的!

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  • 谁折腾

    第9楼2017/11/11

    应助达人

    楼主多看看标准文本的6.1.3小节,此小节后面的“注:……”部分,就是处理有机物杂质的,包括带色的有机物。先严格按照步骤做,先把标准熟透了,再考虑怎么去优化。
    标准中说用锌盐处理带色物质,不是说就能处理得干净的,建议处理一次后,观察样品是否清澈,如果不清澈,接着锌盐处理,清澈后用酸性高锰酸钾处理

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  • 流浪1899

    第10楼2017/11/13

    我纠结的是按照 国标上用酸性高锰酸钾处理有机物,不是和总铬一样了吗! 如果锌盐沉淀也能把三价铬消除掉,那酸性高锰酸钾在接着处理就没问题了!以前是不知道锌盐沉淀还能去除三价铬。所以才想着用总铬硝酸-硫酸的办法消解!

    谁折腾(yzhlai) 发表: 颜色要靠酸性高锰酸钾处理,而酸性高锰酸钾处理前,必需保证去除三价铬,锌盐的作用就是去除三价铬
    不用纠结锌盐对色度的去除效果,只要处理后样品是清澈就行(清澈跟有颜色是两码事)

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