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水中硝基苯质控样与甲醇中硝基苯标样配置标线,峰响应值差距巨大,什么原因?

气相色谱(GC)

  • 我是一个气相分析菜鸟,采用《水和废水监测分析(第四版-增补版)P&T-GC-FID方法做硝基苯测定,仪器:安捷伦7890B,Atomx 全自动固液一体吹扫捕集装置,HP-5色谱柱。测试中遇到一个奇怪的现象:用1.06mg/L水中硝基苯质控样配置标准曲线(2-50ug/L),线性良好(相关性系数0.9997),响应值也还行。后用1000ug/L甲醇中标样配置相同的标准系列,结果响应值相差一个数量级以上,详见附图。不知道什么原因?希望各位大侠帮忙分析原因。谢谢!!
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  • xiaogumd11

    第2楼2017/11/11

    应助达人

    扫捕集装置一般是扫捕5ml,25ml水样,然后是收集捕集管,相当于浓缩过程,再加热解析进色谱仪器。这当中有相当浓缩过程,1000ug/L甲醇配置曲线是直接稀释法。

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  • dyhb2012

    第3楼2017/11/11

    甲醇中标样测试时,直接用水稀释、用甲醇稀释成标准 使用液后再用水稀释都试了,结果都一样。。。。

    xiaogumd11(v3247983) 发表:扫捕集装置一般是扫捕5ml,25ml水样,然后是收集捕集管,相当于浓缩过程,再加热解析进色谱仪器。这当中有相当浓缩过程,1000ug/L甲醇配置曲线是直接稀释法。

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  • xiaogumd11

    第4楼2017/11/11

    应助达人

    如果都是放在水中话,看看两次条件是不是一样,比方说分流比,再者就是检查一下甲醇中标样是否正常,可以换只标样试试,还有看看稀释倍数对不对?

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  • xiaogumd11

    第5楼2017/11/11

    应助达人

    补充说一下,我是用顶空法做浓度为1.06mg/L的水中硝基苯考核样,用甲醇中硝基苯稀释做曲线,结果都还好。

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  • dyhb2012

    第6楼2017/11/11

    仪器设置的参数都一样,使用同一个采集方法,稀释倍数也没错,甲醇中的标样也换了一支(同批次一起买的),但结果都一样。我真怀疑是不是标样有问题了。。。。。

    xiaogumd11(v3247983) 发表:如果都是放在水中话,看看两次条件是不是一样,比方说分流比,再者就是检查一下甲醇中标样是否正常,可以换只标样试试,还有看看稀释倍数对不对?

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  • zyl3367898

    第7楼2017/11/12

    应助达人

    可以换不同厂家的标液试试。

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  • 安平

    第8楼2017/11/13

    应助达人

    溶剂甲醇影响分配吧

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  • 安平

    第9楼2017/11/13

    应助达人

    标样和样品组成要一致。

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  • dyhb2012

    第10楼2017/11/14

    标样与样品的组成非要一致吗?内外法不是根据样品目标物的峰面积或峰高来测定样品中目标物的浓度值 的吗?

    安平(byron1111) 发表: 标样和样品组成要一致。

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