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吹扫捕集测水中的三氯甲烷和四氯化碳没有标准峰

  • youyouranran
    2017/11/14
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 找了好多吹扫捕集的方法基本都是吹扫40摄氏度40ml/min 吹扫11min 干吹2min desorb 180摄氏度 2min bake 200摄氏度6min
    GC-MS EI源全扫描没有找到定性定量离子峰
    毛细管柱塞默菲的624
    是因为组分挥发了吗?有没有大神给点建议的。
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  • PAEs

    第1楼2017/11/14

    应助达人

    帮楼主转移到相应版块

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  • 谁折腾

    第2楼2017/11/14

    应助达人

    它们是最普通的VOC,很容易检测,楼主测它们的同时,有没有带替代物、内标物或其它有机物组分?这些有没有出峰?一般不会只消失三氯甲烷和四氯甲烷的
    所以首先怀疑检测系统有问题,包括前处理环节,是否漏气、气路堵塞?不然的话,是不是EI有问题?
    色谱图很重要,楼主提供了,大家容易判断

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  • youyouranran

    第3楼2017/11/15


    离子都不对,漏气什么的都做了,没有问题,直接将标准品甲醇中间液稀释到水中,使用吹扫捕集进样的,今天试试GCMS换个柱子。

    谁折腾(yzhlai) 发表:它们是最普通的VOC,很容易检测,楼主测它们的同时,有没有带替代物、内标物或其它有机物组分?这些有没有出峰?一般不会只消失三氯甲烷和四氯甲烷的
    所以首先怀疑检测系统有问题,包括前处理环节,是否漏气、气路堵塞?不然的话,是不是EI有问题?
    色谱图很重要,楼主提供了,大家容易判断

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  • SidLee

    第4楼2017/11/15

    你的升温程序发出来看看啊 是以前走的出来 现在走不出来 还是说第一次走这个 走不出来 吹扫第一次进样别设溶剂延迟了啊 说不好是升温程序不合适出在前面了

    youyouranran(youyouranran) 发表:
    离子都不对,漏气什么的都做了,没有问题,直接将标准品甲醇中间液稀释到水中,使用吹扫捕集进样的,今天试试GCMS换个柱子。

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  • 谁折腾

    第5楼2017/11/15

    应助达人

    就如4楼所说,你是新接手还是以前正常,现在不正常?
    怀疑是前处理环节的气路问题;楼主把甲醇基体的标准品,直接进GCMS,如果有响应,说明是前处理环节的问题

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  • forth

    第6楼2017/11/16

    应助达人

    查查是仪器还是标液的问题,一般做到1ug/l以下是可以的。

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  • youyouranran

    第7楼2017/11/16

    今天直接进的样也没有,看来可能是标样的问题。

    forth(forth) 发表:查查是仪器还是标液的问题,一般做到1ug/l以下是可以的。

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