气相色谱(GC)
xiaogumd11
第1楼2017/11/24
补充:载气为氦气?是不是打错了,ECD应该是氮气。看楼主该换的都换了,1000ppb和5ppb峰高差不多,可能是仪器的灵敏度下降ECD本身问题?或是进样针检查没有?或者是柱效降低?浓硫酸净化,最后一定要洗成中性。要不然对色谱柱伤害大,现在土壤净化浓硫酸净化这个方法用的少了,原因大概有二,第一,洗成中性麻烦,第二损失可能比较大。常用的用硅酸镁层析柱法。再好点方法是GPC法。
ningning-415
第2楼2017/11/24
写错了,是氮气。最后是洗成中性的。进样针也查过,没有问题
xx_dxd_xx
第3楼2017/11/24
保留时间有变化,应该怀疑进样口会不会漏气,还有柱接头。检查一下总流量和柱前压。有可能有漏气的地方没找到。
第4楼2017/11/25
我也怀疑进样口端有漏气,但是木有找到漏点
第5楼2017/11/25
更换进样口也没有改善,9我现在怀疑是气路系统或者进样口压力或者流量控制有问题
dadgoh
第6楼2017/11/25
将毛细管出口接电子流量计,看是否达到1ml/min
zyl3367898
第7楼2017/11/25
检查色谱柱两端的石墨垫是否漏气。
第8楼2017/11/26
查过,也都换了新的
yzguo
第9楼2017/11/26
检测器受污染?升高检测器温度看看
vm88
第10楼2017/11/26
会不会是EPC有问题?
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