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请教香精做固相微萃取过程的问题

气质联用(GCMS)

  • 针对,粉末,膏体类香精,使用spme分析挥发性香气成分,大家是添加如水之类的溶剂稀释再吸附,还是直接样品加入不用溶剂稀释就吸附了?我现在做下来发现取同样的样品量,一个加水稀释,一个不稀释,做出来的总峰面积不稀释的比较大。也就是说在不稀释的在针头上吸附的总量多,而且,各物质相互之间的比例也不一样。我感觉是加了水后物质在水中挥发性不如直接样品中的。是不是用水稀释的需要加热温度提高些呢?还有,大家分析这类样品加不加内标?如果加的话,为了内标的混合均匀是否样品就需要稀释了?
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  • symmacros

    第1楼2017/11/30

    应助达人

    如果想得到最直接的香气风貌就是直接顶空提取。如果想加内标,就可能需要加水。

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  • zwq1973

    第2楼2017/11/30

    应助达人

    直接顶空各物质只能知道相互间比例,大约在香精中的量很难掌握。还有朱老师,加内标加水的话spme检测的平行怎么样呢?

    symmacros(jimzhu) 发表:如果想得到最直接的香气风貌就是直接顶空提取。如果想加内标,就可能需要加水。

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  • symmacros

    第3楼2017/11/30

    应助达人

    一般平行还不错,可以作为样品对比。

    zwq1973(zwq1973) 发表: 直接顶空各物质只能知道相互间比例,大约在香精中的量很难掌握。还有朱老师,加内标加水的话spme检测的平行怎么样呢?

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  • GRANT

    第4楼2017/11/30

    应助达人

    加内标,加一个还是加多个内标,校正因子默认是1 吗?

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  • symmacros

    第5楼2017/11/30

    应助达人

    可以在同样条件下测定校正因子。校正因子默认为1的话,可以用来对比。

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  • zwq1973

    第6楼2017/12/01

    应助达人

    仪器的校正因子还好做吧,如果做spme吸附过程中的校正因子就麻烦了,不知道同一个物质不同浓度在吸附过程中吸附效率是不是一样,有其他不同物质混合在一起又会有什么影响呢?

    symmacros(jimzhu) 发表:可以在同样条件下测定校正因子。校正因子默认为1的话,可以用来对比。

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  • symmacros

    第7楼2017/12/01

    应助达人

    做spme吸附过程中的校正因子确实很麻烦,一般不会去做的。另外就是吸附的平衡,含量大小等可能会影响。也可以采取配置校正的办法来调整用量。

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  • sallysally

    第8楼2017/12/01

    感觉spme定性可以,定量困难些,有时候加水好一些,有时候反而差。

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  • zwq1973

    第9楼2017/12/01

    应助达人

    那样品比较干净的前提下,是使用浸入式好还是顶空式好呢?

    sallysally(sallysally) 发表:感觉spme定性可以,定量困难些,有时候加水好一些,有时候反而差。

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  • hujiangtao

    第10楼2017/12/04

    应助达人

    感觉还是浸入好些

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