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【讨论】镀层测定Pb问题

X射线荧光光谱仪(XRF)

  • 最近遇到个疑难问题,我以EDX720测定铁基镀Ni层(层厚5um左右),保证同材质同镀槽的前提下,测出的结果有的在3000PPM有的却在300~500PPM 甚至没有检出,问题出在哪??请指点...
    基材为SUM24L快削钢(Pb<3500PPM)
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  • 天枫

    第1楼2006/12/13

    你说的3000PPM是说Pb在镀层里面的含量吗?你是用FP法来测试的吗?

    hedy202 发表:最近遇到个疑难问题,我以EDX720测定铁基镀Ni层(层厚5um左右),保证同材质同镀槽的前提下,测出的结果有的在3000PPM有的却在300~500PPM 甚至没有检出,问题出在哪??请指点...
    基材为SUM24L快削钢(Pb<3500PPM)

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  • omiga

    第2楼2006/12/20

    FP法测定镀层
    通常我的做法是
    1. FP镀层法
    先做定性,根据经验分析镀层成分。或刮去的样品的一部分镀层,定性测试。再与有镀层的样品对比成分。选定镀层的成分。
    再用设置定量分析组分析。使用镀层模式。这样做的结果会较大。

    2.FP法,不用镀层做
    先定性,再做FP法,用30s测,这样不会测到太多基质。结果较小

    3.镀层FP法
    磨掉镀层后,用镀层来做FP法。这个没有试过,但有人用过这个方法。本人觉得,由于磨去镀层的工具只能用铁挫,这类的金属工具,会增加污染,使结果不可信。

    但说实话,FP法本来就是半定量的方法了,用来测镀层的可信值不高。

    而楼主遇到的问题,出现原因可能有:
    1.样品表面不光滑,使两个测试点的结果有差距
    2.没用镀层法测
    3.样品量太少,样品与样品之间有空隙。EDX测样品时,中间切勿出现空隙!

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  • tiantianhappy

    第3楼2006/12/20

    您的知识很全面啊
    增长知识
    谢谢!

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  • cyldz20050806

    第4楼2007/01/25

    请教FP镀层法是不是要建立标准工作曲线,怎么建立可以请你说说吗?

    omiga 发表:FP法测定镀层
    通常我的做法是
    1. FP镀层法
    先做定性,根据经验分析镀层成分。或刮去的样品的一部分镀层,定性测试。再与有镀层的样品对比成分。选定镀层的成分。
    再用设置定量分析组分析。使用镀层模式。这样做的结果会较大。

    2.FP法,不用镀层做
    先定性,再做FP法,用30s测,这样不会测到太多基质。结果较小

    3.镀层FP法
    磨掉镀层后,用镀层来做FP法。这个没有试过,但有人用过这个方法。本人觉得,由于磨去镀层的工具只能用铁挫,这类的金属工具,会增加污染,使结果不可信。

    但说实话,FP法本来就是半定量的方法了,用来测镀层的可信值不高。

    而楼主遇到的问题,出现原因可能有:
    1.样品表面不光滑,使两个测试点的结果有差距
    2.没用镀层法测
    3.样品量太少,样品与样品之间有空隙。EDX测样品时,中间切勿出现空隙!

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  • 丹城痴生

    第5楼2007/03/07

    快切削钢中含有小于3500ppm的Pb,由于镀层的不均匀性使得分析结果误差很大。FP法是基本参数法,不要工作曲线,准确度不是很好。

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  • huheshui

    第7楼2007/04/15

    长见识了

    omiga 发表:FP法测定镀层
    通常我的做法是
    1. FP镀层法
    先做定性,根据经验分析镀层成分。或刮去的样品的一部分镀层,定性测试。再与有镀层的样品对比成分。选定镀层的成分。
    再用设置定量分析组分析。使用镀层模式。这样做的结果会较大。

    2.FP法,不用镀层做
    先定性,再做FP法,用30s测,这样不会测到太多基质。结果较小

    3.镀层FP法
    磨掉镀层后,用镀层来做FP法。这个没有试过,但有人用过这个方法。本人觉得,由于磨去镀层的工具只能用铁挫,这类的金属工具,会增加污染,使结果不可信。

    但说实话,FP法本来就是半定量的方法了,用来测镀层的可信值不高。

    而楼主遇到的问题,出现原因可能有:
    1.样品表面不光滑,使两个测试点的结果有差距
    2.没用镀层法测
    3.样品量太少,样品与样品之间有空隙。EDX测样品时,中间切勿出现空隙!

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