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求助,样品为高硅的钛渣,前处理需要向高手请教

  • 求业钒钛
    2017/12/12
  • 私聊

ICP光谱

  • 成分

    MgO

    Al2O3

    SiO2

    TiO2

    CaO

    Fe2O3

    V2O5

    其他

    实测

    1.78

    8.65

    22.5

    44.1

    7.37

    9.44

    3.60

    2.56



    这个是用北科大的X荧光打的成分,硅含量超过20%了,虽然是半定量,但是也具有参考意义。
    但是我们单位只有钢研纳克的ICP,所以前处理是个比较棘手的问题,况且我也不是专业学化学的,只能现学现卖,特意来请教一下。
    以前一直用碱溶,0.8碳酸钠+0.4硼砂。然后用150ml水+25ml盐酸酸化回来,发现很多像水垢一样的白色片状固体沉淀。
    网上搜了搜其他办法,有介绍说加大碱的用量,然后用100ml水+100ml浓硫酸+10ml盐酸的办法,但是结果相对而言略强,沉淀变成絮装悬浮物了。。(文献里的样品硅含量只有5%左右)
    问了附近的手工化验的工作室,有建议用焦硫酸钾的,然后直接让我用盐酸酸化回来,效果也不行。
    ICP没有上耐HF的套件。。
    花钱找手工化验的,她除了SI含量用两种方法后数据贴近X荧光,其他钙镁铝的数值和X荧光差距在10倍左右。。
    郁闷啊。。
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  • 求业钒钛

    第1楼2017/12/14

    好吧,目前找到一个折中的办法。。还算准确,能和XRF对的上。。

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  • 求业钒钛

    第2楼2017/12/16

    今天给钢研纳克的一个主任打电话咨询,毕竟我不是学化学,基础比较差,请教高手帮忙解决嘛。
    以前做法是0.5克样品,0.8克碳酸钠 0.4克硼砂,碱溶后酸化时候经常水垢样的杂质沉于烧杯底部,她的意思就是没打开硅酸盐,可以考虑0.1-0.2克样品,然后这个剂量的碱进行操作。
    还有就是HF,这个由于设备有限,偷摸试过几次赶酸,效果就是比碱溶的好,碱熔的话弄不好,硅和钙的量只是HF操作的一半。。
    还有就是,碱溶缓慢升温,从850放进去,到1050度,酸化的时候,溶液初始是温的,不要太热,酸化过程可以逐步升温。
    希望对于硅高的有帮助

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  • 砂锅粥

    第3楼2017/12/17

    应助达人

    可以试试氢氟酸1mL 硝酸10mL试试。氢氟酸量不要大,够用就行,很稀的氢氟酸对仪器没什么影响。

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  • abcpgf

    第4楼2017/12/19

    应助达人

    全岩分析可以用硼酸盐和偏硼酸盐混合物,这个没有问题的。

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  • 玉米馒头

    第5楼2017/12/26

    应助达人

    钛渣全分析的话,推荐碱熔,Na、K酸溶,Ca、Mg看情况,XRF粉末压片无标定量分析轻元素结果比其他方法数据翻倍乃至高一数量级的情况是存在的。
    钛渣可以找人熔融-无标定量分析,结果基本与化学法一致,我们这边含40-90 %TiO2的钛渣/高钛渣样品用熔融-无标定量做着都没毛病。

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  • deer

    第7楼2018/01/24

    钛渣用lCP测什么?如一些杂质,用HF冒烟

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  • amyxxf

    第8楼2018/01/29

    HF消解,赶酸控制好,不用HF进样系统都没有问题

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