唔话俾你知
第3楼2017/12/12
是先从标准品入手,从单标到混标的试剂标准在具体仪器上例如GCMS上的响应,再优化升温程序、耗材(如色谱柱等)选用等条件,然后考虑到混标添加在具体基质(例如小弟日常抽样检测中比较多的番薯叶蕹菜等算是相对有代表性的作物)的回收率?
唔话俾你知
第6楼2017/12/13
嗯嗯是的,浓缩倍数也是令我困惑的地方,有的quechers方法是10(15)g+10(15)mL乙腈,不需要浓缩,有的不算是quechers方法,就是称取10g+20mL乙腈,或者20g+40mL乙腈,或者25g+50mL乙腈,提取净化后,有的是10mL浓缩至5mL,有的是20mL浓缩至1mL,这好难确定选哪种浓缩倍数以及最后定容选用的溶剂呀。
以我经常留意的氟虫腈在GC/GCMS的检测方法为例,有的方法是按761第二部分前处理10g样品+20ml乙腈提取后,吸取4mL过弗罗里硅柱或者NH2柱净化后氮吹,正己烷定容至2mL上ECD检测;有的方法是称取10g样品+20mL提取后吸取10mL吹干后+4mL二氯甲烷甲醇(95:5)过NH2柱,淋洗后氮吹+5mL丙酮定容,EI源-GCMS外标法定量;还有就是23200.8的25g+50mL乙腈吸取20mL氮吹过柱再氮吹后正己烷定容至1mL用内标法检测。