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酚类衍生化

蓝人

2017/12/15

气相色谱（GC）

大牛们！
鄙人现在做酚类衍生，具体做法是：21种酚1000ppm, 取2ul于8ml丙酮中，加100ul5%五氟苄基溴和20ul碳酸钾（500g/L）,盖紧，60℃水浴60min,冷却，30℃小流量氮吹浓缩两次，正己烷定容2ml上机。全扫
遇到几个问题，请教！
1，衍生后溶液颜色偏黄，2次氮吹浓缩后成无色，是否正常？
2，做出来的色谱图，五氟苄基溴峰很占比很大，目标物出峰不完全，不能完全重现HJ744-2016
3，有没有大牛做过，请不吝赐教！！！

分
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北京京科瑞达

第1楼2017/12/15

这个问题确实是很专业

0

xiaogumd11

第2楼2017/12/16

应助达人

没有做过，学习了

0

廴聿

第3楼2017/12/16

最近也在做这个方法，加标回收率老是做不起来，苯酚，甲酚水样加标衍生后测试回收率都小于10%，有没有大神指教下，是哪里没做好，导致的！

1

wazcq

第4楼2017/12/16

应助达人

酚类不是有不衍生的国标吗

0

蓝人

第5楼2017/12/25

应助达人

水样加标？五氟苄基溴据说在水中都容易与水反应，衍生化过程中，含水越少衍生越完全，水样加标后，液液萃取参照HJ744-2015做，之后就是照我上面的衍生，选择离子扫描，我做出来的还可以，但还没做到加标这一步，亲可加我qq276085944讨论
廴聿(v2682650) 发表:最近也在做这个方法，加标回收率老是做不起来，苯酚，甲酚水样加标衍生后测试回收率都小于10%，有没有大神指教下，是哪里没做好，导致的！

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蓝人

第6楼2017/12/25

应助达人

不衍生的做过，用gc-ms的仪器，但没用到MS，仪器不够用，而且不衍生的出的谱图很难看，线性最高配到200ppm,消耗太大
wazcq(wazcq) 发表:酚类不是有不衍生的国标吗

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m3228631

第7楼2018/01/15

请问，碳酸钾会析出附在瓶壁上是什么原因？

0

蓝人

第8楼2018/06/22

应助达人

碳酸钾在丙酮中不容，会吸出，不影响
m3228631(m3228631) 发表:请问，碳酸钾会析出附在瓶壁上是什么原因？

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雨木霖

第9楼2018/06/25

看到这种衍生化的操作我就发憷。

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蓝人

第10楼2018/07/02

应助达人

也是个有故事的人
雨木霖(mickeylin) 发表:看到这种衍生化的操作我就发憷。

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