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这个浓度该怎么计算?

  • 唔话俾你知
    2017/12/20
  • 私聊

农残检测

  • 老师们,我在一个25g的草莓样品中,加入了10ppm的混标250ul(这一步算下来应该是0.1ppm添加量?),50mL乙腈提取后吸取15mL氮吹至小于2mL,过柱净化后,洗脱液吹干加入1mL正己烷定容,按23200.8标准方法来操作应该是吸取20mL提取液浓缩至1mL,因为单位仪器有限只有15mL的离心管,本来想吸取15mL提取氮吹浓缩定容至0.75mL应该跟20mL→1mL差不多的,谁知道最后定容时忘了把移液枪调到0.75mL了,就定容1mL上机了,GCMS工作站计算的结果大概是0.5左右(10几项残留,除了百菌清其他的都差不多)所以说请教各位老师,15mL定容至1mL,上机结果是0.5mk/kg,该如何换算成原来的结果呢?如果我没误操作,20mL定容至1mL相当于浓缩了10倍,就直接把工作站的结果除以10即可?谢谢各位老师指点
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  • 雾非雾

    第1楼2017/12/21

    应助达人

    您用50ml乙腈萃取草莓样品,这样乙腈提取液因为含水的缘故,总体积是应该大于50的,所以如果想比较精确的话在您取15ml之前应该先定容一下,然后再取,这样算出来的值就比较准确了,否则都只是个大致的数。

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  • 唔话俾你知

    第2楼2017/12/21

    应助达人

    忘了说我加了50mL乙腈震荡了1个多小时后,加入15g氯化钠离心再后续操作的,那么分取前先定容一下是个怎么样的操作?按23200.8标准方法,在柱子上加2cm高无水硫酸钠,会不会堵住小柱影响净化呀??不考虑水分的话25g样品加50mL乙腈,吸取15mL净化定容至1mL应该怎么计算?

    雾非雾(mcds) 发表:您用50ml乙腈萃取草莓样品,这样乙腈提取液因为含水的缘故,总体积是应该大于50的,所以如果想比较精确的话在您取15ml之前应该先定容一下,然后再取,这样算出来的值就比较准确了,否则都只是个大致的数。

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  • zyl3367898

    第3楼2017/12/21

    应助达人

    楼主看一下23200.8标准,只有定容体积与样品,质量代入公式,其他是不带入公式不计算的。

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  • zyl3367898

    第4楼2017/12/21

    应助达人

    或者你按ny761的代入公式,我发图片你看看。

    50mL*1mL/15mL*25g=0.133 0.5*0.133=0.06mg/kg,你加入的量是0.1,那么回收率是60%,不知这样计算的对不对。

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  • 唔话俾你知

    第5楼2017/12/21

    应助达人

    按761的公式计算不用算这么复杂呀,比例一样的情况下我都是直接用工作站计算出来的数据做结果的,但这次是基于23200.8的一个误操作,而23200.8是20g+40mL,吸取20mL浓缩定容至1mL,那相当于浓缩了10倍?如果我是按正确操作20mL浓缩定容至1mL,是否可以直接用工作站计算出的数据做结果,还是说工作站计算出的数据要除以10才是真实结果?

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:或者你按ny761的代入公式,我发图片你看看。

    50mL*1mL/15mL*25g=0.133 0.5*0.133=0.06mg/kg,你加入的量是0.1,那么回收率是60%,不知这样计算的对不对。

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  • 唔话俾你知

    第6楼2017/12/21

    应助达人

    没有可以装20mL溶液去氮吹的玻璃离心管真是麻烦呀

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  • 唔话俾你知

    第7楼2017/12/21

    应助达人

    外标法这么算好像有点道理

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:或者你按ny761的代入公式,我发图片你看看。

    50mL*1mL/15mL*25g=0.133 0.5*0.133=0.06mg/kg,你加入的量是0.1,那么回收率是60%,不知这样计算的对不对。

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  • zyl3367898

    第8楼2017/12/22

    应助达人

    你如果用外标法,还是ny761的公式比较准确。

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  • 唔话俾你知

    第9楼2017/12/22

    应助达人

    感觉用这个公式计算是比较相近

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:你如果用外标法,还是ny761的公式比较准确。

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  • 雾非雾

    第10楼2017/12/26

    应助达人

    那您就在加入氯化钠离心后,取上清液,然后定容一下,再分取。这样就是一个准确的相当样品的量了。
    无水硫酸钠容易吸水结块,有可能会堵住流路,所以建议还是先用无水硫酸钠除水后再上柱比较好。
    25g样品加50mL乙腈,吸取15mL净化定容至1mL应该怎么计算?
    50mL乙腈,吸取15mL就是取了30%,那就相当于7.5g样品定容1ml,浓缩比7.5:1

    唔话俾你知(v2833101) 发表: 忘了说我加了50mL乙腈震荡了1个多小时后,加入15g氯化钠离心再后续操作的,那么分取前先定容一下是个怎么样的操作?按23200.8标准方法,在柱子上加2cm高无水硫酸钠,会不会堵住小柱影响净化呀??不考虑水分的话25g样品加50mL乙腈,吸取15mL净化定容至1mL应该怎么计算?

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