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吹扫-捕集操作条件的选择

ghsunmer

2018/01/25

气相色谱（GC）

吹扫-捕集操作条件的选择
1．温度

吹扫一捕集分析中有三个温度需要控制，第一个是样品吹扫温度。水溶液大多在室温下吹扫，只要吹扫时间足够长，就能满足分析要求。有时为缩短吹扫时间，也可对样品加热，但升高温度的副作用的增加了水的挥发。对于非水溶液，如某些肉类食品，则采用高一些的吹扫温度。
第二个是捕集器温度。这里又有吸附温度和解吸温度之别。吸附温度常为室温，但对不易吸附的气体也可采用低温冷冻捕集技术。即用冷气、液态二氧化碳或液氮控制捕集管的温度。至于解吸温度，是吹扫一捕集技术的重要参数，应依据待测组分的性质和吸附剂的性质来优化确定。
商品化自动吹扫一捕集进样器的解吸温度最高可达450℃，但大部分环境分析的标准方法（如美国EPA方法）均采用200℃左右的吹扫温度。
第三个是连接管路的温度，它应足够高以防止样品冷凝。环境分析常用的连接管温度为80-150℃。
2．吹扫气流速与吹扫时间
吹扫气流速取决于样品中待测物的浓度、挥发性、与样品基质的相互作用（如溶解度）以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氮气时，流速范围为20-60 ml/min。用氮气时可稍高一些，但氮气的吹扫效果不及氦气。原因是氮气在水中的溶解度比氦气大。注意，吹扫流速太大时会影响样品的捕集，造成样品组分的损失。

解吸时的载气流速主要取决于所用色谱柱。用填充柱时为30-40 ml/min；用大口径柱时为5-10 ml/min；用常规毛细管柱时则要按分流或不分流模式来设置载气流速。
吹扫时间是吹扫-捕集技术的市要参数之一，须根据具体样品来优化确定。原则上讲，吹扫时间越长，分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率，应在满足分析要求前提下，选择尽可能短的吹扫时间。实际工作中可通过测定标准样品的回收率来确定吹扫时间。
比如要测定废水中的苯和乙苯等污染物，可用未被污染的干净水作空白样品，定量加入待测物，然后通过实验绘制不同吹扫时间的回收率曲线，如图巧所示。通常要求回收率> 90％。环境分析中吹扫时间一般为10 min左右。
影响分析精度的因素
影响吹扫-捕集分析结果的因素不外乎两部分，一是吹扫-捕集进样器本身，二是优条件。前者包括样品处理、吹扫时间、吹扫气流速和解吸温度等，故这些条件都应严格控制其重现性，采用自动吹扫一捕集进样器时，样品的处理往往是影响分析梢度的主要因素。所以，从采样、保存到定量加入样品管，都要严格操作，且保证不被污染。

至于 gc 的操作，与普通 gc 相同，请参看有关章节。需要强调的是，吹扫一捕集技术的分析重现性往往比静态顶空技术低，所以推荐使用内标法或标准加入法进行定量，以减小操作条件波动对结果的影响。

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zyl3367898

第1楼2018/01/25

应助达人

有实际案例最好。

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