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多维气相色谱

ghsunmer

2018/01/25

气相色谱（GC）

1．多维色谱的概念
虽然现代毛细管gc是一种高效分离技术，但对于非常复杂的混合物（如石油样品），仅用一根色谱柱往往达不到完全分离的目的。于是有人提出用多根色谱柱的组合来实现完全分离。第二根色谱柱与第一根具有不同的固定相或选择性。这样，混合物在第一根色谱柱上预分离后，将需进一步分离的组分转移到第二根柱上进行更为有效的分离，这就是多维 gc 的基本思想。
多维技术经历了几十年的发展，特别是1984年Giddings的论文发表后，这方面的研究更为活跃。不仅有gc-gc，还有HPLC-gc、LC-LC联用，显示了 gc 出色的分离能力。有人用多维色谱技术分离了含上千个组分的混合物。事实上gc/MS也是一种多维分离技术，即第一维为 gc 的保留时间，第二维为MS的质荷比。保留时间坐标轴与质荷比坐标是相互垂直的。与此类似，多维色谱的两维均以保留时间为坐标轴，二者也是相互垂直的。理论上多维分离技术可以从二维到六维，但目前实际研究和应用的多为二维分离技术。我们下面讨论也只限于二维技术，而且仅讨论二维 gc 技术（gc-gc）。
2．实现多维gc的方法
首先我们要明确，只有当第二根色谱柱能提供比第一根色谱柱更为有效的分离，获得更多的定性定量信息时，gc-gc才被称为二维技术。实现此目的的途径有两种，一种是采用不同的色谱柱，包括① 柱尺寸不同，如第一gc用填充柱进行预分离，第二gc用毛细管柱实现相对完全分离； ②固定相不同，如第一gc采用非极性固定相将混合物按沸点分为几组，第二gc采用相对极性的固定相或特殊选择性固定相实现侮组的进一步分离： ③ 相比不同或柱容量不同，如第一gc柱容量大，对大量的样品进行预分离，第二gc则采川柱容量相对小但柱效更高的色谱柱对来自第一gc的样品进行更详细的分离。实现二维gc的第二种途径是采用不同的操作条件，如不同的柱温程序和不同的载气流速。这往往需要较为复杂的仪器设备，比如要两个柱箱及相互独立的控制系统。

两根gc柱有多种组合方式。如图所示，其中A是普通单通道gc系统，可叫做一维gc，B为双通道并联柱系统，一次进样两根柱同时分析，可以提高工作效率。C为一维双通道检测系统，可进行选择性检测；D为一维串联柱系统，鼓大的总分离能力为两柱之和，但两根柱的固定相若不同，第一柱分离开的组分也可能在第二柱上共流出。E则为二维gc系统，这里来自第一gc的组分可被捕集管T收集，然后送入第二gc作进一步分离。两根柱的固定相不同，尺寸也可以不同，温度和载气流速等操作条件均可独立控制。

3．多维 gc 的目的
无论采用何种方式实现gc-gc分离，其目的不外乎下面所列四种：
（1）提高峰容量采用两根色谱柱，如染其固定相不同，则总的峰容最将远大于两柱单独使用时的峰容量之和，最大峰容量可以是两柱单独使用时峰容量之乘积。故gc-gc对非常复杂的混合物的分离是很有用的。
（2）提高选择性如果混合物中只有几种为日标化合物，就采用对这儿种日标化合物有特殊选择性的第二gc，而第一gc只是作为预分离方法将目标化合物与其他组分分离。比如异构体、特别是光学异构体的分离，第一gc采用普通柱进行粗分，然后将相关组分送入第二 gc （如手性柱）进行选择性分离。
（3）提高工作效率在很多情况下，待测目标化合物仅是混合物中少数几种组分，因此，只要这些组分从第一gc柱流出而进入第二gc后，第一gc中的其他组分就可以用反吹或快速升温吹扫等技术放空。与此同时，第二gc进行目标化合物的分离。这样就大大缩短了分析时间。在制备色谱中，这样做是很有效的。
（4）提高定量精度分离效率提高，定量精度当然也就提高了。特别是痕量分析中，当痕量组分的峰紧挨着溶剂或主成分出峰时，我们可以将只含痕最组分的第一gc流出物送入第二gc进行分离。这样，溶剂或主成分的大峰就不会影响痕量组分的定量。
4．多维gc的模式
目前，多维优的模式大体上分为两类，即部分多维分离和全多维分离。前者指第一gc图上只有部分组分进入第二gc进行二次分离。即所骨“中心切割（heat-cutting）”技术。后者则是将第一gc分离后的所有组分都送入第二gc进行二次分离，即所谓“完全（comprehensive）gc-gc”。这两种模式在仪器要求上有很大的不同，下面就来讨论其仪器构造。

分
该帖子已被版主-雨木霖加3积分，加2经验;加分理由:科普

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zyl3367898

第1楼2018/01/25

应助达人

很详细，期待仪器构造的详解。

0

yy_0324

第2楼2018/01/25

多维气相色谱作用更巨大！

0

PAEs

第3楼2018/01/26

应助达人

涨姿势了，第一次听说多维！

0

symmacros

第4楼2018/01/26

应助达人

多维GC的关键技术是柱子到柱子采样什么样的装置。

0

雨木霖

第5楼2018/01/26

多维色谱不太懂。
不过有些填充柱，分段装填不同种类的固定相的，算不算多维呢？

0

雨木霖

第6楼2018/01/26

还有我们做非甲烷总烃的气相色谱，两根色谱柱并联，一次进样，分别在两根色谱柱里各进1毫升气体，然后在三通里汇合后进入FID，算不算多维？

0

zyl3367898

第7楼2018/01/27

应助达人

这个算多维色谱。

0

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