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关于顶空法测溶残

  • 你一见我就笑2169
    2018/01/29
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 仪器:Agilent 7890B+7697A (两个进样口、两个检测器,顶空进样与单独的GC测试,使用的进样口是分开的) 色谱柱:Agilent DB-624
    溶剂:DMSO 对照溶液:3000ppm甲醇的DMSO溶液
    问题:01.02测试样品时,溶剂的峰高在11000左右,01.27测试时,溶剂的峰高仅不到100,对照品溶液的色谱图也看不到甲醇峰;
    已做工作:
    1、怀疑顶空瓶的盖子没有拧紧造成漏气; 分别移取了2个空白,4个对照溶液,没有改善;
    2、怀疑色谱柱的进样口或检测器端没有接好,造成漏气; 检查了进样口压力,正常;拆开色谱柱的检测器端,将柱子放入溶剂中,粗略观察气流量,正常;两个端口也用试漏液试了一下,未见漏气;之后重新进样,没有改善;
    3、怀疑检测器部分堵塞,造成响应值较小; 更换了另一个检测器进行测试,也无改善;
    4、再次核对了方法的参数信息,发现7697A的参数设置中有一项是:填充压力:15psi;而7697A的状态界面显示:样品瓶压力为0.013psi,载气压力为10.341psi,见附图;个人不清楚这些参数的具体意义,不知是否与此有关系。
    个人一直未能找到真正原因,烦请各位帮忙分析一下,谢谢!
  • 该帖子已被版主-PAEs加2积分,加2经验;加分理由:话题
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  • 奥普乐

    第1楼2018/01/29

    检查下顶空加压阀的压力多少吧?

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  • 你一见我就笑2169

    第2楼2018/01/29

    这个在哪里查看?

    奥普乐(SH101791) 发表:检查下顶空加压阀的压力多少吧?

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  • m3180044

    第3楼2018/01/29

    看看fid喷嘴堵了没

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  • 安平

    第4楼2018/01/29

    应助达人

    顶空针堵塞了吧?

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  • 你一见我就笑2169

    第5楼2018/01/30


    
    谢谢!还有一个最新的信息需要补充一下:
    此方法是我们自己开发的,做本产品仅两三次。据同事反映,之前做该产品时就出现过这种情况,当时拆开各部件,清洗了一下,恢复了正常,但是具体哪个部件的问题和真正原因也不清楚。该样品的熔点是150度左右,加热温度是120度,传输线是130度。1月2号测试完该产品之后未再使用顶空,27号再次使用该方法测试空白时就出现了问题。因此,我个人怀疑是否有可能是该传输线温度低于产品的凝固点,导致的样品析出,管线的某一处堵塞呢?

    安平(byron1111) 发表:顶空针堵塞了吧?

    建议报修一下

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  • 你一见我就笑2169

    第6楼2018/01/30

    已更换另一个检测器测试过,亦无改善。
    另,自动进样器进GC的样品,均正常。
    因此,应该不是检测器的问题。

    m3180044(m3180044) 发表:看看fid喷嘴堵了没

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  • 笨笨熊0402

    第7楼2018/01/30

    调用的是同一个方法吗,分流比和进样体积的没变过吧?顶空瓶平衡时间是多久,会不会不够?

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  • m3180044

    第8楼2018/01/30

    做一下顶空的限制和压力衰减测试

    你一见我就笑2169(v2650137) 发表: 已更换另一个检测器测试过,亦无改善。另,自动进样器进GC的样品,均正常。因此,应该不是检测器的问题。

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  • 安平

    第9楼2018/01/30

    应助达人

    还是报修吧,顶空有问题。

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  • 安平

    第10楼2018/01/30

    应助达人

    样品凝结的可能性不太大

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