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【求助】用什么方法可以有效的延后保留时间?

液相色谱(LC)

  • 我做ss3(一种原料药),对外国供货。外方要求主峰保留时间在9.5-13.5之间,可是,我按照规程(外方提供),保留时间已经提前到7分钟。其实,定性的时候,样品和标准保留时间一致就可以鉴别为同种物质了,可是对方对保留时间提出要求。柱子开始时候很好,时间是11分钟,后来,时间不断提,到了9.4分钟。因为超过范围所以,我只能减少流动相中的乙腈,但是,开始时间很好,在11分钟左右,可是,最近提前到了9.8分钟,基本上要超范围了。如果继续减少乙腈,无疑是饮鸩止渴……因为柱压已经增加了600psi了。
    我分析了原因,因为外方使用的TBAH是德国货,国产的TBAH完全的不同。其他的就没有什么了……温度也没有办法改变,只能是25度,不知道,有没有高手可以指点一二。
    谢谢
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  • tianru的爸爸

    第1楼2006/12/19

    如果不改变色谱柱和样品的话,RT的改变与流动相的流速和极性有关,与所添加的离子对也有关,与柱温相关。
    如果改变流动相中的乙腈的效果不佳,可以再试试用其它溶剂,添加的离子对及柱温。
    实在不行就改变流速。

    maya0725 发表:我做ss3(一种原料药),对外国供货。外方要求主峰保留时间在9.5-13.5之间,可是,我按照规程(外方提供),保留时间已经提前到7分钟。其实,定性的时候,样品和标准保留时间一致就可以鉴别为同种物质了,可是对方对保留时间提出要求。柱子开始时候很好,时间是11分钟,后来,时间不断提,到了9.4分钟。因为超过范围所以,我只能减少流动相中的乙腈,但是,开始时间很好,在11分钟左右,可是,最近提前到了9.8分钟,基本上要超范围了。如果继续减少乙腈,无疑是饮鸩止渴……因为柱压已经增加了600psi了。
    我分析了原因,因为外方使用的TBAH是德国货,国产的TBAH完全的不同。其他的就没有什么了……温度也没有办法改变,只能是25度,不知道,有没有高手可以指点一二。
    谢谢

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  • maya0725

    第2楼2006/12/19

    我们没有检验方法更改的权利,如果更改的话,要提请方法传递公司(爱尔兰公司),向供货公司申请(日本公司),然后两个公司向亚洲总部申请,亚洲总部向美国总公司申请,这一条龙哪个环节有问题也不行,而且时间很长,所以,就流动相问题我是除了配比外什么也改不了了。
    我倒是想过改变流速,但是,不会在谱图上看出来吗,比如说峰形或者拖尾?如果不,我可以偷偷尝试下。

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  • huiguliang

    第3楼2006/12/20

    你可以改变一下柱温,环境温度,调整流动相和比例.

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  • 蒙哥麻利

    第4楼2006/12/20

    主要是柱子的分离效能不同,建议买根对方要求的柱子吧,以免后顾之忧!

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  • hujianazy

    第5楼2006/12/20

    换流动相比例,调流速!
    为什么一定要定保留时间呢?不可理喻!

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  • xuyu100

    第6楼2006/12/20

    用和老外一样的柱子!!!!反正是公司的要求.

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