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HJ/T 35-1999 固定污染源排气中乙醛的测定 气相色谱法

气体检测

  • 各位老师好本人在做固定污染源中 乙醛的方法确认,标准中用亚硫酸氢钠进行采样(吸收),然后用无水碳酸钠(方法要求:基准试剂;本人使用GR)释放出来。
    仪器条件:气相 安捷伦7820 A;色谱柱:TG-WAXMS 30m×0.25 um×0.25 mm;检测器:FID;升温程序:60 ℃保持 2min,以20 ℃/min 升至150 ℃保持 1 min,50 ℃升至230 ℃保持1 min;进样口:220 ℃;检测器:300 ℃;
    实验结果:乙醛(乙醇溶液中,环保部的标准品),直接进样 乙醛响应高,峰行好,保留时间2.781。采用标准方法进行处理后再进样 峰拖尾严重,且拖尾出有鼓出一个峰。然后对这个峰单独积分绘制标曲线性0.9961,保留时间:0.3010;斩断拖尾的小峰,绘制标准曲线线性0.9986,保留时间:0.2796。 仪器空白,关键试剂(亚硫酸氢钠、碳酸钠、两者混合溶液在目标物出峰位置都是空的)。
    疑惑:想请教各位老师给我出出主意,我是应该采取哪个进行定性、定量;另一个峰的拖尾和峰行差应该怎么处理。有什么好的建议在以后的样品检测中实施。

    标准品直接进样的结果





    标准方法的要求先吸收在释放的标准品



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  • wfuse001

    第1楼2018/03/07

    应助达人

    应该做干扰实验,看看后头的那个峰到底是什么

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  • zy越

    第2楼2018/03/07

    干扰实验怎么做? 我这个是用标准品按照标准要求吸收在释放后得出的色谱图。

    wfuse001(wfuse001) 发表:应该做干扰实验,看看后头的那个峰到底是什么

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  • Insm_9b8bd570

    第3楼2023/05/18

    请问问题解决了吗?我用HP-INNOWAX柱做也这样后面有个鼓起的小峰

    zy越(v2867868) 发表: 干扰实验怎么做? 我这个是用标准品按照标准要求吸收在释放后得出的色谱图。

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  • Willdo

    第4楼2023/05/18

    应助达人

    应该是两个不能完全分离的峰,试试其他色谱柱。

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