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网友问色谱柱老化问题

  • zyl3367898
    2018/03/10
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 网友问:现在我每天平均检测20个有机氯样品,测一周后基线就不平稳了,后面还会基线上漂。老化后就会改善,但又不敢频繁老化,害怕会缩短色谱柱寿命。
    在您的PPT中“二、日常维护的内容”讲到“5.4、做完一批样品,老化色谱柱”,难道是每做完一批样品都老化吗?频繁老化气相色谱柱会不会加速涂层的流失,缩短色谱柱使用寿命?希望能得到老师的指点
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  • zyl3367898

    第1楼2018/03/10

    应助达人

    不要频繁老化,对色谱柱寿命有影响。你的基线不平稳,可能是进样太频繁,衬管有点脏,或进样针有点脏。

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  • zyl3367898

    第2楼2018/03/10

    应助达人

    衬管上的O型圈也检查一下,色谱柱上石墨垫也查一下,随着色谱柱的使用,基线向上漂是正常现象,只要幅度不大就行。

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  • vm88

    第3楼2018/03/11

    觉得每半年老化一次也可以。

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  • xx_dxd_xx

    第4楼2018/03/11

    老化这个词现在用得有些模糊了原有的概念。
    按早期的文献,老化指色谱柱制备出来以后,第一次使用前的准备工作。这种老化是必须非常彻底的,要缓慢升温到最高温度并保持到完全平衡。
    但是我们平时使用的时候经常说的老化其实并不是原来的本意。通常说的老化是指高温赶走柱内吸附的杂质,这个步骤是需要经常进行的,准确来讲,应该叫做净化或者活化才对。
    老化必须要到最高温度,但净化不一定到最高温度。一般净化只需要达到最高的程序温度,或者比最高程序温度略高一点,保证除尽杂峰就够了。所以老化不应该频繁进行,但是净化是应该经常做的。按我的平时的习惯,每天开机都是先升温到方法的最高温度保持到基线平直,然后才做样。
    另外要注意的就是色谱柱的最高使用温度,有些厂家标注并不准确,所以老化时千万不能直接升温到最高温度。这个我在以前发的帖子里面也有专门写过。

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  • 该帖子已被版主-zyl3367898加2积分,加2经验;加分理由:应助
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  • 安平

    第5楼2018/03/11

    应助达人

    什么样品?

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  • 高山流云

    第6楼2018/03/11

    应助达人

    测的牛奶中有机氯,用正己烷定容上机

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  • 高山流云

    第7楼2018/03/11

    应助达人

    谢谢指点,我试试

    xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:老化这个词现在用得有些模糊了原有的概念。按早期的文献,老化指色谱柱制备出来以后,第一次使用前的准备工作。这种老化是必须非常彻底的,要缓慢升温到最高温度并保持到完全平衡。但是我们平时使用的时候经常说的老化其实并不是原来的本意。通常说的老化是指高温赶走柱内吸附的杂质,这个步骤是需要经常进行的,准确来讲,应该叫做净化或者活化才对。老化必须要到最高温度,但净化不一定到最高温度。一般净化只需要达到最高的程序温度,或者比最高程序温度略高一点,保证除尽杂峰就够了。所以老化不应该频繁进行,但是净化是应该经常做的。按我的平时的习惯,每天开机都是先升温到方法的最高温度保持到基线平直,然后才做样。另外要注意的就是色谱柱的最高使用温度,有些厂家标注并不准确,所以老化时千万不能直接升温到最高温度。这个我在以前发的帖子里面也有专门写过。

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  • 高山流云

    第8楼2018/03/11

    应助达人

    o圈,衬管,隔垫基本每周更换一次

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:衬管上的O型圈也检查一下,色谱柱上石墨垫也查一下,随着色谱柱的使用,基线向上漂是正常现象,只要幅度不大就行。

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  • 安平

    第9楼2018/03/12

    应助达人

    是否齐来自样品不良,需要考虑

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  • zyl3367898

    第10楼2018/03/12

    应助达人

    o圈,衬管,隔垫基本每周更换一次 ,太浪费了吧,一个月检查一次,脏了或破碎了再更换。

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