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有没有大佬做过HJ 744-2015 水质酚类化合物的测定气相色谱-质谱法这个标准的

爱吃鱼的狸猫

2018/03/15

气质联用（GCMS）

衍生化后进MS还是原来的酚，并没有衍生产物的特征离子。我在配衍生化实际的时候，加了丙酮进去发现时不溶的。求有经验的大佬指导一下。

分
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爱吃鱼的狸猫

第1楼2018/03/15

求助大佬

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深蓝

第2楼2018/03/16

应助达人

是用的五氟苄基溴衍生吗？标准要求用什么配置衍生化试剂的？不溶的话肯定不行

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深蓝

第3楼2018/03/16

应助达人

可以超声溶解，或者还不行的话，加入少量异丙醇

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Insm_e32cade6

第4楼2018/03/19

碳酸钾溶液加了吗？

0

wazcq

第5楼2018/03/19

应助达人

酚类不一定要衍生

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爱吃鱼的狸猫

第6楼2018/03/23

Insm_e32cade6(Insm_e32cade6) 发表:碳酸钾溶液加就是配制衍生剂的时候，衍生剂不溶。碳酸钾也要加入衍生剂中的吗

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爱吃鱼的狸猫

第7楼2018/03/23

就是扩项，做不出来。打出开的还是原来的物质，不是衍生后的物质
wazcq(wazcq) 发表:酚类不一定要衍生

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爱吃鱼的狸猫

第8楼2018/03/23

就是这个衍生剂，0.5g溶于9.5mL丙酮，但是我加入丙酮。超声也不溶。因为后期再不溶的状态下做了衍生和不衍生同时进色谱，找到的碎片都是一样的。
深蓝(mitsumi) 发表:是用的五氟苄基溴衍生吗？标准要求用什么配置衍生化试剂的？不溶的话肯定不行

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Insm_83ed050b

第9楼2018/04/16

也试过不衍生，直接进样，但是有些物质打不出来
wazcq(wazcq)发表:酚类不一定要衍生

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wenpc

第10楼2018/04/23

应助达人

衍生化试剂，是液体的吧。加在丙酮上直接融了。而且进质谱也有衍生化。

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