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酰氯以及酸类化合物的气相分析问题

老卡

2018/03/22

气相色谱（GC）

最近在做正丁酸和正丁酰氯的分析，遇到了一些问题，向大家质询一下，不知道大家能否解答一下。
1.正丁酰氯进样，完全不出样品峰，溶剂峰的响应也变得很低，而其他样品的溶剂峰在同等条件下进样则没有这个情况，不知道问题出在哪里。
2.正丁酸进样，溶剂峰正常，但是样品峰是很明显的前沿峰，不知道应该如何改善。
我的柱子是Hp-5，仪器是GC2010，检测器是FID检测器，升温程序是50°C，保持4分钟后，10°C/min升温至160°C，保持8分钟。样品浓度为0.5mg/ml，样品溶解于乙腈中，分流比为50:1，进样量为0.5μL，气化池的温度是200°C，FID检测器温度是250°C

分
该帖子已被版主-zyl3367898加2积分，加2经验;加分理由:鼓励发帖

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荆棘鸟

第1楼2018/03/22

应助达人

柱子极性太弱，和组分极性不匹配，出前沿峰不足为奇。

0

老卡

第2楼2018/03/22

我可以换个柱子，那第一个问题是为什么呢，能不能说一下
荆棘鸟(zongguitang) 发表:柱子极性太弱，和组分极性不匹配，出前沿峰不足为奇。

0

zyl3367898

第3楼2018/03/22

应助达人

换成WAX柱子来做。

0

荆棘鸟

第4楼2018/03/22

应助达人

第一个我不清楚，不能胡说。一般酰氯较易水解，那样的话应该会有丁酸的峰，可能您做的不出峰，我不清楚是什么原因。
老卡(Ins_e5bfbfc3) 发表: 我可以换个柱子，那第一个问题是为什么呢，能不能说一下

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老卡

第5楼2018/03/23

昨天问了安捷伦客服，他们也不清楚咋回事。我先换溶剂，换柱子试试吧，要不然只能做成衍生物做了
荆棘鸟(zongguitang) 发表: 第一个我不清楚，不能胡说。一般酰氯较易水解，那样的话应该会有丁酸的峰，可能您做的不出峰，我不清楚是什么原因。

0

zyl3367898

第6楼2018/03/23

应助达人

是不是要衍生才行。

0

安平

第7楼2018/03/25

应助达人

有图么？具体说说为好。

峰不对称未必一定要处理

0

安平

第8楼2018/03/25

应助达人

衍生容易做

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