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气相检测脱氢乙酸

xiqiuhui1399

2018/03/22

气相色谱（GC）

气相检测脱氢乙酸，参考标准GB5009.121-2016，国产仪器，
1. KB-WAX色谱（柱化学键和聚乙二醇固定相, 30m×0. 32mm×0. 25 μ m ),

2 .柱温升温程序:初温 150 ℃ ,以 10 ℃ / min 速率升至 210 ℃ , 20 ℃ / min 速率升至 240 ℃ ,保持2min 。

3 . 进样口温度: 240℃ 。
4. 检测器温度: 260℃ 。
5 载气( N 2 )流量: 1. 0mL / min 。
6 分流进样,分流比为 5∶1 ,进样体积 1. 0 μ L 。
第一个图是按国标的程序升温走的，第二张图是为了改变拖尾，恒温240的图

也试了液相的方法，C18柱，标品如下图，黑色是按国标的流动相比例走的，蓝色是流动相加大甲醇比例，有没有用气液相做脱氢乙酸的条件，让参考一下？

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雨木霖

第1楼2018/03/22

没测过羧酸类化合物，不过拖尾这么严重真是够让人受不了的

0

雨木霖

第2楼2018/03/22

分流比 5∶1是不是小了点。
加大一些分流比看看

0

zyl3367898

第3楼2018/03/22

应助达人

确定柱子没问题吗？拖尾太厉害了。先换个衬管吧。

0

m3180044

第4楼2018/03/23

你用的条件气液相上都拖尾很正常的。我知道液相上有一个专门测羧酸的柱子，用稀硫酸做流动相的，可以做的峰形比较对称，你可以找一下。

0

分
该帖子已被版主-zyl3367898加2积分，加2经验;加分理由:应助

m3180044

第5楼2018/03/23

气相的话可以考虑衍生成甲酯再进样测试

0

PAEs

第6楼2018/03/23

应助达人

拖尾太严重了，老化下柱子试试

0

zyl3367898

第7楼2018/03/23

应助达人

第一个峰是平头峰，第二个拖尾，浓度大吗？

0

xiqiuhui1399

第8楼2018/03/24

第一个峰是溶剂峰，第二个是标品峰
zyl3367898(zyl3367898) 发表:第一个峰是平头峰，第二个拖尾，浓度大吗？

0

zyl3367898

第9楼2018/03/24

应助达人

能详细说说条件吗？
m3180044(m3180044) 发表:你用的条件气液相上都拖尾很正常的。我知道液相上有一个专门测羧酸的柱子，用稀硫酸做流动相的，可以做的峰形比较对称，你可以找一下。

0

我是风儿

第10楼2018/03/24

应助达人

我用气相做过，峰形很好，可能是你的柱子柱效差了？

0

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