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食品中铝的ICP-MS测定,质控样严重偏低,,你有吗,原因?

ICP-MS

  • 一般情况下,采用ICP-MS测定如果结果偏高,大家就很好理解了:
    质谱干扰,或者样品存在污染
    结果偏低,一般理解为:
    前处理损失,基质效应
    结果忽高忽低:
    也许待测元素含量太低,近检出限,无法准确定量。
    我们实验室一般质控样GSB-12豆角, GSB-13蒜粉。
    测Al,也是最近的时,用ICP-OES测,结果正常(略偏低,基质效应)
    ICP-MS测,结果只有参考值的一半,绝对不考虑:前处理损失,基质效应
    那是什么原因呢?,仍需讨论!!!貌似以前讨论过类似的,但貌似无果!
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  • skytoboo

    第1楼2018/03/23

    应助达人

    其他仪器分析过吗? 比如石墨炉? 大多数是前处理问题

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  • 阶前尘

    第2楼2018/03/26

    应助达人

    估计是待测元素含量太低, 加上低质量元素的空间电荷效应,所以测出来的值偏低!请问你的内标走得咋样,可以上图看看吗

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  • 玉米馒头

    第3楼2018/03/27

    应助达人

    GSB12/13中Al分别是430/210 ug/g,不算低了,不知道楼主取样量和定容体积多少?如果还要兼顾其他元素的测量(确定取样量及定容体积),分析Al选择ICP-OES确实更为合适,结果偏低有基体效应的影响,但也不能排除Al/Ti等元素未完全溶出的可能,再者倘若取样量较大的话,消解完成后有没赶酸(赶酸除去残留有机物消除基体效应)?
    一定要较真的话,可以考虑灰化之后硼酸盐熔融,难溶元素一并测定。

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  • wnnzl

    第4楼2018/03/27

    应助达人

    我也在考虑是否是溶出问题,因为没有别的问题可以考虑了,微波消解硝酸溶样会有问题吗??

    玉米馒头(alhoon) 发表:GSB12/13中Al分别是430/210 ug/g,不算低了,不知道楼主取样量和定容体积多少?如果还要兼顾其他元素的测量(确定取样量及定容体积),分析Al选择ICP-OES确实更为合适,结果偏低有基体效应的影响,但也不能排除Al/Ti等元素未完全溶出的可能,再者倘若取样量较大的话,消解完成后有没赶酸(赶酸除去残留有机物消除基体效应)?
    一定要较真的话,可以考虑灰化之后硼酸盐熔融,难溶元素一并测定。

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  • 玉米馒头

    第5楼2018/03/27

    应助达人

    王小平,高伟健,项苏留. 植物样品消解后残留颗粒物元素组成研究 光谱学与光谱分析 2006年第2期 348-352 可以参考下
    可以的话,加入HF试试,但如果进样系统不支持,则需要赶酸。

    wnnzl(wnnzl) 发表: 我也在考虑是否是溶出问题,因为没有别的问题可以考虑了,微波消解硝酸溶样会有问题吗??

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  • yzx2011

    第6楼2018/03/28

    应助达人

    估计是样品前处理的问题

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  • Insm_9fb02593

    第7楼2018/10/22

    你说的蒜粉、豆角等标准物质,证书上没有指出铝有ICP-MS定值方法

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  • 光哥

    第8楼2018/10/22

    应助工程师

    ICPOES测定和ICPMS的测定 用的是同一份溶液?植物类样品中Al的含量一般都不会算低(对于ICPMS而言),如果是基质效应的话,完全可以考虑加大稀释倍数。

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  • x491372756

    第9楼2018/10/24

    我也有同样的疑问、我的大虾标准物质Al测定也达不到标准值(200)只能测到150

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  • 仪器精英

    第10楼2018/12/14

    确实部分是有点问题的,但是对于新手来说还是很有指导意义的!

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