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进样系统不进样,咋回事呢

ICP-MS

  • 事件回放:按照土壤分析方法标准HJ 680-2013(0.2g土壤样品加入8.0mL王水微波消解后,用纯水定容至50.0mL,取上清液分析)制备样品,仪器调谐正常后进样,采用自动进样——标准曲线和21个样品正常分析,22个样品及其其后样品内标回收达到500%左右,发现为样品没有被吸入,见图。

    问题:进样系统不能进样

    排除因素:蠕动泵及其松紧。

    我认为:进样针堵啦--但又怀疑自己,为啥消解方法一致,其它样品没堵,偏偏22号消解样品的上清液导致堵呢?三通被堵?

    消解液体呈黄色,看着澄清。
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  • envirend

    第1楼2014/06/27

    应助达人

    请问大家:该如何解决此问题?谢谢

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  • 阶前尘

    第2楼2014/06/27

    应助达人

    雾化器堵了吧,硝酸煮煮

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  • envirend

    第3楼2014/06/27

    应助达人

    谢谢,多大浓度,多高温度下比较合适呢?

    阶前尘(jieqian1211) 发表:雾化器堵了吧,硝酸煮煮

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  • 光哥

    第4楼2014/06/27

    应助工程师

    记忆里,溶液颜色为黄色的表示仍未消解干净?
    前处理再做做看,另外雾化器堵的话可以反冲下。

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  • jiasheng

    第5楼2014/06/27

    有时候是一点点的累积的,肉眼应该很难发觉。积攒达到一定量就堵了。我以前也遇到过。

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  • 狼牛牛

    第6楼2014/06/28

    还是你们安家的仪器好,TDS 千分之四这些都不是问题。要不是试试把22号样品稀释个十倍?

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  • envirend

    第7楼2014/07/10

    应助达人

    试了试反冲和酸煮,还是没有完全整好雾化器。

    样品室参照标准进行的,该方法肯定不是全消解。

    光哥(xsh1234567) 发表:记忆里,溶液颜色为黄色的表示仍未消解干净?

    前处理再做做看,另外雾化器堵的话可以反冲下。

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  • envirend

    第8楼2014/07/10

    应助达人

    取上清液分析的。

    狼牛牛(lang2899) 发表:还是你们安家的仪器好,TDS 千分之四这些都不是问题。要不是试试把22好样品稀释个十倍?

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  • envirend

    第9楼2014/07/10

    应助达人

    说得有道理。

    jiasheng(jiasheng) 发表:有时候是一点点的累积的,肉眼应该很难发觉。积攒达到一定量就堵了。我以前也遇到过。

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  • sniper001

    第10楼2014/07/12

    是结晶堵了。还是沉淀?

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