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VARIAN 730 ICP-OES 烧炬管的后续思考排查

ICP光谱

  • 接之前帖子《http://bbs.instrument.com.cn/topic/6770741炬管烧破了》,同事是去年才毕业的应届大学生,虽然经过老手们的一带一做,但是经验是需要不断去积累的,这两天同事请假,也没啥交接,我去无机分析室看了下,很奇怪,有两根炬管都烧弯了,我就很纳闷,为什么烧弯了也不告诉我一声!之前一根炬管已经烧个洞,不能用了,现在又有两根前端烧弯,虽然暂时能用,但是随时可能“寿终正寝”,本着需要及时解决,我需要查找原因,否则就算N根炬管都不够烧啊!一根炬管都要好几千块,虽然我不是老板,但想想那一踏叠起来的人民币,心理都颤抖了下,先上根烧弯的炬管:


    之前跟版友有讨论过,烧炬管的原因有很多种,无外乎主要集中在以下方面:1。装的位置不对,炬管与线圈碰着了,最好居于线圈中间;2。冷却循环水发生故障;3。炬管本身的质量问题,特别是使用很久的,炬管头部脏,表面使用王水等也清洗不掉,局部有污垢导致点火时受热不均而烧炬管;4。气路有问题,冷却气体和辅助气体流量不足导致。
    知道了原因,我们就有了思路:
    首先我们对我们设备检查下,冷却循环水是定期更换的,一般三个月更换一次,使用的水源是屈臣氏蒸馏水,一般设置在21度,软件界面也显示水流量正常,检测器CCD致冷温度正常,我们这款VARIAN730也是通过冷却循环水冷却线圈的,包括冷锥上的线圈,不同于有些设备的风冷。看来冷却水问题不大,其次就是每次装换炬管的操作,一般炬管清洗干净后都是使用风筒吹干,表面不可以有水分,装上去之后也不可以接触到线圈,习惯性使用一张A4的纸张,折成一个小纸条,长度2cm X 5 cm都是够了,装好之后绕线圈一圈,检查时候碰到线圈,其次VARIAN 系列的炬管要注意炬管里面中心管与线圈的位置,如下图:


    线圈的氧化很严重,只要能点炬,等离子体运行,那RF线圈也能凑合着在使用吧
    说到炬管的清洗,一般都是使用新制的王水浸泡过夜,有些难洗干净的可以放在马弗炉里面高温(300-400度)烧,可以去除表面的脏物或者硫酸浸泡,电热板加热,VARIAN 系列的炬管可以使用小刀刮取炬管头部,不过要注意用力和方向,小心翼翼,像我这种莽夫,性格急燥的估计不适合这种方法,我们烧掉的三根炬管基本都是去年和前年申请购买回来的,都是找A的代理商购买,应该不完全是质量问题。
    最后就是气路问题了,VARIAN730使用的是MFC气路控制,流量是方法设置好的,烧炬管跟雾化气没什么联系,主要就是冷却气和辅助气体流量不足问题,我们需要先了解三种气体的作用,雾化气是为了把样品携带进入等离子体,辅助气是为了给等离子体提供电离气体,并提供一个向外的正压力,不至于回火,也可以保护矩管。冷却气从矩管的外围(最外层)螺旋进入,为样品(雾化气)提供一个中心通到,也会参与点燃等离子体,同时它也可以将等离子体与矩管最外层隔离,起到保护矩管的作用。
    我们炬管都是前端外面烧弯和烧破的,所以冷却气流量不足是主要原因,我们使用的液氩,还有小瓶的氩气备用,气源没问题,先上图看两种气体连接方式:




    通过上图大家可以沿着炬管气路方向判断 冷却气,辅助气的对应位置,我们需要检查各气路接口问题,看是否松紧,毕竟使用久了,总是存在这个问题,经过仔细检查,发现冷却气气管接口很松,稍微用点力就松了,如下图标识位置:


    如果仪器参数是18L/min,而实际上气体流量由于密封性不好导致漏气,在设备点炬后测试中,由于冷却气流量不足,很容易就烧炬管,赶紧找找还有没有这种存货,看材质是硅胶管,拆下旧的,按照尺寸重新装一个上去,如下图:


    连冷却气气管和辅助气气管一起更换,重新点炬,设备运行正常


    火焰比较明亮,烧炬管的火焰是种红光,经过几天连续运行,再也没有发现有烧炬管问题了!
    总结:
    1。当发现有问题时候如果自己解决不了要第一时间跟同事,领导沟通,而不是任有事情频繁发生,这个我要好好批评我的同事,加强沟通,有问题大家一起解决;
    2,解决问题首先要找原因,根据可能原因去排除,需要一定的经验,不断的尝试,这过程也是对自己的提高
    3,如果解决不了,只能找工程师上门服务,签定保修合同还是比较好的,大家可以根据自己实验室设备使用情况评估下可行性。
    END

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  • 磨剪子嘞 锵菜刀

    第1楼2018/04/09

    楼主非常棒,学习了

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  • 砂锅粥

    第2楼2018/04/09

    应助达人

    问题找到就好了,不然几千几千的烧。

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  • JOE HUI

    第3楼2018/04/09

    应助达人

    留意设备运行异常现象,及时解决问题

    砂锅粥(czcht) 发表:问题找到就好了,不然几千几千的烧。

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  • 不忘初心

    第4楼2018/04/09

    应助达人

    密封不好就加密封卡套

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  • JOE HUI

    第5楼2018/04/09

    应助达人

    需要购买吗?有货号或者图片?

    不忘初心(abcpgf) 发表:密封不好就加密封卡套

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  • 砂锅粥

    第6楼2018/04/10

    应助达人

    就一个小塑料卡子,原理类似扎带。

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表: 需要购买吗?有货号或者图片?

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  • JOE HUI

    第7楼2018/04/10

    应助达人

    这个雾化器有送一个,不适合这种规格尺寸的胶管

    砂锅粥(czcht) 发表: 就一个小塑料卡子,原理类似扎带。

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  • 砂锅粥

    第8楼2018/04/10

    应助达人

    这个尺寸有很多的,淘宝上应该很多。

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表: 这个雾化器有送一个,不适合这种规格尺寸的胶管

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  • 不忘初心

    第9楼2018/04/10

    应助达人

    这个五金店就有。

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表: 需要购买吗?有货号或者图片?

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  • HD800

    第10楼2018/04/10

    买个喉箍,把那里给箍上

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