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20769 灭幼脲标准品出峰不稳定

2196952854

2018/04/18

试验新手，求大神指点！！
AB 的质谱 5500 配的几种农药的混标，只有灭幼脲是负离子扫描，同一个浓度连续进六针。当天进的样其他正离子扫描的出峰都很正常，但是灭幼脲六针只有第二针出峰。
然后又增加1倍浓度，连续进6针，只有三针出峰，而且这三针的峰高都不一样，最大是最小的2倍。大神帮忙分析一下是哪些地方排除？
流动相乙腈 0.1%乙酸水色谱柱 waters C18 50*2.1 1.7μm
按版友推荐用正离子扫描质谱找到的离子对是 309.0/139.0 309.0/156.0 通过液相进样出来的峰形跟线性都还行。不过没有找到用这个离子对的标准，这样做出来的数据能用来出报告么?

分
该帖子已被版主-我是风儿加5积分，加2经验;加分理由:有意义的话题

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我是风儿

第1楼2018/04/18

应助达人

你的仪器正负离子模式是同时分析的？

0

zjn1123

第2楼2018/04/18

应助达人

灭幼脲正离子模式响应也很好的

0

雾非雾

第3楼2018/04/18

应助达人

用乙酸水测负离子模式是不是不太适合？

0

zyl3367898

第4楼2018/04/18

应助达人

为何它要选负离子模式。

0

2196952854

第5楼2018/04/19

我是看20769 标准里给的是负离子扫描，所以就用的这个。
zyl3367898(zyl3367898) 发表:为何它要选负离子模式。

0

2196952854

第6楼2018/04/19

不是正负离子同时分析。单独给灭幼脲建了一个方法，重新进样测的。
我是风儿(nphfm2009) 发表:你的仪器正负离子模式是同时分析的？

0

2196952854

第7楼2018/04/19

麻烦指点一下，这个我不懂为什么不合适，负离子应该用什么流动相？
雾非雾(mcds) 发表:用乙酸水测负离子模式是不是不太适合？

0

2196952854

第8楼2018/04/19

不是同时。是单独建方法重新测的。
我是风儿(nphfm2009) 发表:你的仪器正负离子模式是同时分析的？

0

zyl3367898

第9楼2018/04/19

应助达人

流动相不合适吗？国标上也是这样的比例？

0

zyl3367898

第10楼2018/04/20

应助达人

搜搜有没有关于这方面的原创？会不会调节一下流动相比例会更好一些？

0

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