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气相色谱氧乐果和乙酰甲胺磷不出峰

  • 豌豆1982
    2018/04/29
  • 私聊

农残检测

  • 761做农残,之前做了大半年,柱子氧乐果不出峰了,没办法截了快两米,终于好了。可是发现做了两批样一百多个样,出峰面积又小了。走丙酮溶剂发现有小杂峰(面积很小,50左右。破罐子,破摔。各种折腾。用丙酮洗(进4微升),甲醇洗(进4微升)。老化的时候,进溶剂,甲醇,正己烷,丙酮轮着。结果更惨了,本来氧乐果1微升能出2000多的。现在就八百了。乙酰甲胺磷本来好好的,也少了很多。之前也发现,柱子老化后。本来不拖尾的峰,拖尾了。问各位老师,气相色谱柱,走溶剂空白,能起到清洗作用吗?还是我用的溶剂体积太大了,能用甲醇吗?以后这种情况要每次做了,截了柱子后,再老化吗?
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  • zyl3367898

    第1楼2018/04/29

    应助达人

    丙酮的话进1uL就行,进4uL会衬管超载,不出峰不用截柱子,先换衬管,最好用高惰性衬管,老化柱子后再切柱头,几厘米就行。不用进甲醇,进丙酮 就行,进一批样品前,先进4针丙酮,起稳定仪器,清洗柱里污染的作用。

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  • zyl3367898

    第2楼2018/04/29

    应助达人

    大家觉得不出峰可能是柱子污染,但实际上衬管吸附超出我们想象,最好用高惰性衬管或用基质配标液,特别是乙酰甲胺磷与氧乐果。它们在气相上拖尾很正常。还有柱子不要频繁老化,也影响柱子寿命,一年一次或两次就行。

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  • 我是风儿

    第3楼2018/04/29

    应助达人

    张老师你的气相色谱柱一般能用多长时间,大约做多少个样品?

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  • 我是风儿

    第4楼2018/04/29

    应助达人

    我原来去一个机构学习时,他们每天的第一件事情就是切割柱切头,每次大约20cm,当然他们的仪器是要运行一天整整的,因为样品量比较大

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:大家觉得不出峰可能是柱子污染,但实际上衬管吸附超出我们想象,最好用高惰性衬管或用基质配标液,特别是乙酰甲胺磷与氧乐果。它们在气相上拖尾很正常。还有柱子不要频繁老化,也影响柱子寿命,一年一次或两次就行。

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  • 豌豆1982

    第5楼2018/04/30

    是的,我算了丙酮两微升以上称管就超载的。我想着纯溶剂,应该没关系。柱子之前基质标不出峰。所以已经截了快2米了,可是走了大概一百个样品,氧乐果基质标响应又低了。怕不到检出限。也想着反正是用了挺久的柱子就试试,看看除了截柱子还有其他方法没有。我用的称管是安捷伦的4711.也是惰性的。感觉换称管用处不大。分流平板也换了新的。进样口也擦洗了。都没用。我上次,就是做了样,截了大概20的色谱柱又老化的。安捷伦一直没试到很好用的称管。我们领导之前也是做气相的,他们可能不怎么做农残。他们觉得老化是很好的。可是我老化几次用处真感觉不大。这个月样品六七十个,做完氧乐果响应1ug/ml的就降了一千

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:丙酮的话进1uL就行,进4uL会衬管超载,不出峰不用截柱子,先换衬管,最好用高惰性衬管,老化柱子后再切柱头,几厘米就行。不用进甲醇,进丙酮 就行,进一批样品前,先进4针丙酮,起稳定仪器,清洗柱里污染的作用。

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  • 豌豆1982

    第6楼2018/04/30

    这两天我又老化老化柱子,响应又慢慢回来了。还是没洗之前强。再老化老化,不行就截柱子了

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:丙酮的话进1uL就行,进4uL会衬管超载,不出峰不用截柱子,先换衬管,最好用高惰性衬管,老化柱子后再切柱头,几厘米就行。不用进甲醇,进丙酮 就行,进一批样品前,先进4针丙酮,起稳定仪器,清洗柱里污染的作用。

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  • 豌豆1982

    第7楼2018/04/30

    我们同事做有机氯,称管很脏了,因为也出峰就没换。后来换了以后响应高了两倍。以为仪器出问题了

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:大家觉得不出峰可能是柱子污染,但实际上衬管吸附超出我们想象,最好用高惰性衬管或用基质配标液,特别是乙酰甲胺磷与氧乐果。它们在气相上拖尾很正常。还有柱子不要频繁老化,也影响柱子寿命,一年一次或两次就行。

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  • 唔话俾你知

    第8楼2018/04/30

    应助达人

    进样量设2ul试试?

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  • zyl3367898

    第9楼2018/04/30

    应助达人

    有机磷类大约一年半,有机氯类三四年,一年大概四五百个样品。

    我是风儿(nphfm2009) 发表:张老师你的气相色谱柱一般能用多长时间,大约做多少个样品?

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  • zyl3367898

    第10楼2018/04/30

    应助达人

    vestesk的高惰性衬管也可以,一种是棕色的,一种是蓝色的。氧乐果与乙酰可以用基质配标液,频繁切柱头不太好。

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