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[原创]——食品生活:奶茶饮料中糖精钠的测定

  • 我是风儿
    2018/04/29
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 奶茶饮料中糖精钠的测定
    奶茶饮料中糖精钠的测定
    检验依据:GB 5009.28-2016;
    仪器:Waters液相色谱仪(配PDA检测器);色谱柱:月旭色谱柱:Ultimate Plus C18;4.6mm×250mm, 5um; Lot Number: 26007;Serial Number:P18171620
    样品处理及仪器条件:

    样品质量:2.00克,定容体积:50mL
    空白、标准溶液、样品堆栈检测色谱图:

    混合标液中糖精钠的3D(210~400nm)扫描光谱图:

    样品糖精钠3D光谱图:


    与糖精钠光谱库会相匹配,样品中的糖精钠经PDA光谱扫描确认后是糖精钠。
    而另一样品的糖精钠经PDA检测后确认不是糖精钠。

    而这个样品的糖精钠与糖精钠标准溶液谱库不相匹配。
    对于有检出糖精钠的奶茶饮料:查GB2760-2014中的饮料/茶饮料为不得使用,由于是奶茶饮料,其配方中含有熟豆制品(其产品标签明示的),此时就要考虑由其带入的了(即GB 2760-2014中的3.4带入原则):
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  • 我是风儿

    第1楼2018/04/29

    应助达人


    因此该样品的糖精钠含量0.029g/kg小于等于1.0g/kg(熟豆制品在GB2760-2014中的限量)*0.1=0.1g/kg;符合带入原则,因此该奶茶饮料中的糖精钠是合格的。
    以前测得的糖精钠标准溶液(糠醇、糠醛、糖精钠混合标液)的3D扫描光谱图如下:

    我再这里有个疑惑:同样是糖精钠(安赛蜜,苯甲酸、山梨酸、糖精钠混合标液)的标准溶液,为什么两次扫描的3D光谱图图会不一样呢:

    可以看出这两张光谱图明显不一样啊,一个波谷为265.7nm,一个波谷为288.8nm啊,可是它们却同样是糖精钠标准溶液的,第一张是去年扫描的,第二张就是这次扫描得出的,望高手解答,谢谢。

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  • 夏天的雪

    第2楼2018/04/29

    应助达人

    光谱的3D扫描貌似与浓度有关联,浓度高,扫描的比较好,低浓度下明显不如高浓度。看楼主17年和18年的谱图,浓度不一样,同时混标也不一样,考虑是不是会有其他物质的干扰。楼主之前貌似也做过糠醛、糠醇对糖精钠会有干扰

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  • 夏天的雪

    第3楼2018/04/29

    应助达人

    再弱弱的问一下老师,光谱谱库是自己建的还是软件自带的;如果是这种带入的糖精钠,在报告中如何显示,报告如何出

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  • zyl3367898

    第4楼2018/04/29

    应助达人

    分了两个楼层写,从手机上看好像没写完一样。

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  • 我是风儿

    第5楼2018/04/29

    应助达人

    是自己建的。
    带入原则:
    序号 检测项目 单位 标准指标 实测值 单项判定 检出限 检测方法
    1 xxx g/kg 不得使用 0.0088 符合 注1 GB 5009.28-2016
    注1:糖精钠符合GB2760-2014中3.4带入原则。
    你们是如何标注?

    夏天的雪(bingwang228) 发表:再弱弱的问一下老师,光谱谱库是自己建的还是软件自带的;如果是这种带入的糖精钠,在报告中如何显示,报告如何出

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  • 我是风儿

    第6楼2018/04/29

    应助达人

    是发贴时论坛网站有问题

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:分了两个楼层写,从手机上看好像没写完一样。

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  • 我是风儿

    第7楼2018/04/29

    应助达人

    可是有时样品的浓度就很低啊,那如果是浓度低的,还要特意去配制一个浓度与样品相当的标液进行3D的全光谱扫描了?

    夏天的雪(bingwang228) 发表:光谱的3D扫描貌似与浓度有关联,浓度高,扫描的比较好,低浓度下明显不如高浓度。看楼主17年和18年的谱图,浓度不一样,同时混标也不一样,考虑是不是会有其他物质的干扰。楼主之前貌似也做过糠醛、糠醇对糖精钠会有干扰

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  • yy_0324

    第8楼2018/04/30

    添加糖精钠知识了解多。

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  • yy_0324

    第9楼2018/04/30

    添加糖精钠知识了解多。

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  • 我是风儿

    第10楼2018/04/30

    应助达人

    我发现了这个问题:糖精钠单标与混标(同一浓度级别)扫描出来的3D光谱图是不一样的,好象与浓度高低关系不大:

    这是10ug/mL糖精钠单标的3D扫描光谱图。

    这是10ug/mL糖精钠混标(安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸)3D光谱图

    夏天的雪(bingwang228) 发表:光谱的3D扫描貌似与浓度有关联,浓度高,扫描的比较好,低浓度下明显不如高浓度。看楼主17年和18年的谱图,浓度不一样,同时混标也不一样,考虑是不是会有其他物质的干扰。楼主之前貌似也做过糠醛、糠醇对糖精钠会有干扰

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