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石墨炉 土壤 铅 漂移厉害

  • 实验室qq
    2018/05/04
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 各位老师,我现在在做土壤中的铅,遇到以下问题:
    用的是PE900T,自动进样,使用Pb灯电流10mA,预热2h以上。土壤消解采用四酸法电热板消解,基改是0.05%硝酸钯。
    做完标曲立即进行标液回测没有问题,但是做完10个、20个样后标液回测就会有比较大的偏离,50ppb都能做到60ppb、65ppb这样子。样品结果也会变。
    等做完样品,在进行标曲测定,吸光度也会较刚开始大不少。预热一天后做标曲后做样后再回测标曲,标曲也是会变大。
    请问,有遇到这种情况的吗?都会有哪些因素的影响?
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  • 夕阳

    第1楼2018/05/04

    应助达人

    判断如下:
    (1)首先空测石墨管10次,看看重现性如何?有无记忆效应?
    (2)用20ppb的标液连续测定10次,看看RSD是多少?
    (3)用一个未知样也是连续测定10次,看看RSD是多少?
    (4)楼主将升温程序上传看看。

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  • 冰山

    第2楼2018/05/06

    应助达人

    一楼老师的意见很中肯,楼主先测试下仪器的稳定性

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  • m3071659

    第3楼2018/05/06

    请问灯用多久了?

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  • 冰山

    第4楼2018/05/07

    应助达人

    楼主的问题解决了吗?

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  • 夕阳

    第5楼2018/05/07

    应助达人

    估计楼主不会有反馈了。感到有些尴尬。

    冰山(yang_qingwen) 发表:楼主的问题解决了吗?

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  • 冰山

    第6楼2018/05/07

    应助达人

    是的,安老师。不过,论坛里后贴子是公开的,所有人都能看到,因此,受众并不止提出问题者。安老师,您看版面象不象舞台,咱们象不象演员?谁活跃谁就是主演,谁不活跃谁就是配角甚至群演,无须潜规则。但不管在哪里,您都是璀璨夺目的明星,特邀的领衔主演!

    夕阳(anping)发表: 估计楼主不会有反馈了。感到有些尴尬。

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  • 实验室qq

    第8楼2018/05/19

    谢谢老师的意见。前段时间一直很忙,没来得及看各位老师给的回复,对不起。
    下面我把最近的一些尝试说下:
    1,鉴于Pb灯使用时间长的原因,我们也重新购买了一支新Pb灯,但回测不好的问题依然会出现。
    2,连续空烧石墨管时,吸光度是稳定的。
    3,连续回测几次50ppb的标液,吸光度也是稳定的。
    4,用硝酸钯做基改发现一个问题:做完样品立即回测,50ppb回测的值会从70ppb逐渐降低到54ppb左右,但是做完样品立即用0.2%硝酸测吸光度,会发现含量会从20ppb逐渐降到0ppb,说明石墨管有残留。这个是新发现的问题,现在换了灯之后,标液回测仍然不好的原因可能就在于用硝酸钯做基改时,石墨管有残留。
    各位老师,有遇到类似问题的吗?
    (附:灰化温度750℃,原子化温度2000℃,清除温度2450℃)

    夕阳(anping) 发表:判断如下:
    (1)首先空测石墨管10次,看看重现性如何?有无记忆效应?
    (2)用20ppb的标液连续测定10次,看看RSD是多少?
    (3)用一个未知样也是连续测定10次,看看RSD是多少?
    (4)楼主将升温程序上传看看。

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  • 实验室qq

    第9楼2018/05/19

    老师,您好,问题依然在解决当中,恳请老师能继续给予指导,谢谢

    冰山(yang_qingwen) 发表:楼主的问题解决了吗?

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  • 实验室qq

    第10楼2018/05/19

    出峰时间在1s之后,问题不大

    dsy8888(dsy8888) 发表:看看出峰如何

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