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液相色谱不出峰

  • xiaogumd11
    2018/05/04
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 仪器鉴定,A的1260测定萘-甲醇10-4g/ml,目标化合物无峰。
    1、色谱图和甲醇空白谱图相似,有个别面积很小的杂峰或是甲醇峰。
    2、仪器的压力稳定,没有升高的现象。大致可以排除堵塞。
    3、将流通池取出,用溶剂冲洗了几遍。情况并未改变。
    4、换了根色谱柱,情况没有变化,大致排除色谱柱问题。
    5、紫外灯工作时长500多个小时,应该没有到更换步。 6 、换了支萘-甲醇还是不出峰
    做了以上检查工作,目标化合物依旧无峰,条件是推荐方法,前年进样分析时,峰型还非常好。本人实在找不出原因。请各位老师指点一下!
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  • m3127019

    第1楼2018/05/04

    应助达人

    采集方法是什么?波长是否正确?泵流量是否准确?确定吸进样品了?针座是否漏液?

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  • xiaogumd11

    第2楼2018/05/04

    应助达人

    采集方法,波长,泵流量准确,无漏液。唯一就是不敢确定的就是吸进样品

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  • hnteng

    第3楼2018/05/05

    可能原因:
    1 没有吸进样品。但如果有甲醇的溶剂峰,则样品是肯定吸进了。
    2 流动相中含气泡。所谓压力稳定,压力具体是多少?你给出流动相比例,我大致可以知道压力正不正常。比如,甲醇:水=70:30,压力为3.2MPa。这样,我可以确定压力根本不正常。这个很重要。你的贴子没有具体条件和参数,不好判断。
    解决办法:
    1 发布你的具体色谱条件和柱压。以便让我们判断。
    2 如果上述正常,那换波长,选一个较低的波长或者较灵敏的波长。比如:220,254nm。看看是否出峰?
    3 换另一个物质检测。找一个你们经常测的,确定没问题的样品,按相关的色谱条件设置后看是否出峰。这是判断仪器本身有没有问题的最直接方法。
    4 还有一点,色谱图那个纵坐标确定设置好了没有?有时样品峰不高,而你的纵坐标没设好,所有峰都会看不出来。比如,样品峰为10mv,你的纵坐标为1500mv,那峰是看不出来的。

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  • xiaogumd11

    第4楼2018/05/05

    应助达人

    非常感谢楼上的答复,我今天还在排查

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  • xiaogumd11

    第5楼2018/05/05

    应助达人

    问题已经解决,原因出人意料,换了瓶有机溶剂就好了(相同厂商,不同批次的进口色谱纯级有机溶剂)

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  • 夏天的雪

    第6楼2018/05/07

    应助达人

    对试剂进行简单的测定,气相上走一针,确定一下是否试剂有问题

    xiaogumd11(v3247983) 发表:问题已经解决,原因出人意料,换了瓶有机溶剂就好了(相同厂商,不同批次的进口色谱纯级有机溶剂)

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