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谁会用普析的仪器火焰法测铅？？？

烦人321

2018/05/10

原子吸收光谱（AAS）

谁会用普析的仪器测铅呀，我按照标准去做，做不出来，没有信号，试了好几次了，求大神帮忙一下，标准是：
标准溶液配制
10. 4. 1 铅标准储备液( 1000mg / L ):准确称取 1. 5985g (精确至 0. 0001g )硝酸铅,用少量硝酸溶液(1+9 )溶解,移入 1000mL 容量瓶,加水至刻度,混匀。
10. 4. 2 铅标准使用液( 10. 0mg / L ):准确吸取铅标准储备液( 1000m
2. 3. 2 标准曲线的制作

分别吸取铅标准使用液 0mL 、 0.250mL 、 0. 500mL 、 1. 00mL 、 1. 50mL 和 2. 00mL (相当 0 μ g 、2. 50 μ g 、 5. 00 μ g 、 10. 0 μ g 、 15. 0 μ g 和 20. 0 μ g 铅)于 125mL 分液漏斗中,补加水至 60mL 。加 2mL 柠檬酸铵溶液(250g/ L ),溴百里酚蓝水溶液(1g/ L )3 滴 ~5 滴,用氨水溶液( 1+1 )调pH至溶液由黄变蓝,加硫酸铵溶液(300g/ L )10mL , DDTC 溶液( 1g / L ) 10mL ,摇匀。放置 5min 左右,加入 10mLMIBK ,剧烈振摇提取 1min ,静置分层后,弃去水层,将 MIBK 层放入 10mL 带塞刻度管中,得到标准系列溶液。将标准系列溶液按质量由低到高的顺序分别导入火焰原子化器,原子化后测其吸光度值,以铅的质
量为横坐标,吸光度值为纵坐标,制作标准曲线。
按照这个标准怎么也做不出来，灯是新买的，求大神帮忙一下
普析专家希望解答一下

分
该帖子已被版主-冰山加2积分，加2经验;加分理由:鼓励

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浮生若梦001

第1楼2018/05/10

直接上标液不加其他的，不调ph试试看

1

ldgfive

第2楼2018/05/11

应助工程师

萃取法的火焰铅，我做过，测试过程要注意以下因素
1、仪器自身的最佳测试条件，（要用水溶液的铅，确认仪器条件最佳）
2、用萃取法时，燃气流量要尽量小
3、萃取用的试剂不能有污染
4、还要确认，铅元素是否被萃取出来了

0

冰山

第3楼2018/05/11

应助达人

我按国板GB7475-1987中的螯合萃取法做过水中铅。尽管操作过程比较繁琐，但只要严格接要求进行，结果是不差的。 MIBK比水轻，在上层，不会是把进样管插到下面的水溶液里了吗?

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