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用石墨炉法测铅,是否一定要加基体改进剂?加的做的标准曲线线性不好,不加的话就很好

原子吸收光谱(AAS)

  • 用石墨炉法测铅元素,加的基体改进剂是磷酸二氢铵-硝酸钯,完全根据标准5009.12-2017,标准曲线相关系数才不到0.99,不加有0.995以上,是否可以不加,样品是测大米。或者是否是基体改进剂的纯度不够
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  • 拾暖lly

    第1楼2018/06/07

    浓度梯度是5 10 20 30 40微克/升 。就是最低点偏差太大,其他四个点都挺好的

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  • Insm_7509fcf4

    第2楼2018/06/07

    线性不好要么多配几个点,要么浓度配低一点。铅的线性一般还可以,镉的才是经常有人做不出线性。基体改进剂是否需要要要么查文献。要么自己做个研究验证实验。

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  • 拾暖lly

    第3楼2018/06/07

    配了五个点,反而除了最低浓度,其他四个点线性很好。是否可以用空白样品做加标做比对算偏差来验证基体改进剂?

    Insm_7509fcf4(Insm_7509fcf4)发表:线性不好要么多配几个点,要么浓度配低一点。铅的线性一般还可以,镉的才是经常有人做不出线性。基体改进剂是否需要要要么查文献。要么自己做个研究验证实验。

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  • skytoboo

    第4楼2018/06/07

    应助达人

    你不看看铅的检出限是多少啊?1ug/L。你最低点 5,你不是找事吗?

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  • Insm_7509fcf4

    第5楼2018/06/08

    试试最低浓度扩大整数倍稀释。比如以前取0.5稀释50毫升,现在取1毫升稀释成100。不行就查文献,后人遇到的各种问题,前人都做好了各种验证实验得出改良方案,省时省力。

    拾暖lly(Ins_d569bdbf) 发表:配了五个点,反而除了最低浓度,其他四个点线性很好。是否可以用空白样品做加标做比对算偏差来验证基体改进剂?

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  • 拾暖lly

    第6楼2018/06/08

    我是根据标准来做的,最低点就是5呢,我也是第一次做这个检测,真心不懂,所以才请有经验的前辈指点,那您做的话一般最低点定多少呢?根据GB2762-2016的谷物的Pb的限量是0.2mg/kg,应该最低点做多少?

    skytoboo(skytoboo) 发表:你不看看铅的检出限是多少啊?1ug/L。你最低点 5,你不是找事吗?

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  • 拾暖lly

    第7楼2018/06/08

    好的,谢谢!我再试试您说的方法

    Insm_7509fcf4(Insm_7509fcf4) 发表:试试最低浓度扩大整数倍稀释。比如以前取0.5稀释50毫升,现在取1毫升稀释成100。不行就查文献,后人遇到的各种问题,前人都做好了各种验证实验得出改良方案,省时省力。

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  • Insm_7509fcf4

    第8楼2018/06/08

    突然想起石墨炉有个的特点导致,进样第一个浓度之前先校正空烧,之后不进样空烧读数,看看不进样空烧的吸光度有没有什么异常。如果两次空烧后吸光度能恢复到0.000几的吸光度就是正常的。

    拾暖lly(Ins_d569bdbf) 发表: 好的,谢谢!我再试试您说的方法

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  • 老老手

    第9楼2018/06/10

    测标曲加不加基改剂我觉得看不出太大区别,但是测样品,有基质干扰的话,区别可是非常大,你的仪器设定条件,跟加不加基改剂,如果湿法消解的话还有玻璃容器,试剂纯度,这些都是关键的影响因素!

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  • 阳光海岸

    第10楼2018/06/26

    最高濃度40ug/L也行,注意吸光度峰面積20、40ug/L的吸光度分別為0.058、0.115左右最佳。注意標準溶液靈敏度的異常變化。我們濃度低,一般的曲線範圍4、8、12、16、20ug/L。你做5、10、20、30、40、50也行。

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