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快速冷却：获取聚合物较低的结晶度

耐驰

2018/06/13

引言
聚四氟乙烯-因杜邦旗下的知名商标品牌Teflon广为人知，是一种半结晶的热塑性聚合物。相比于其他热塑性材料，其熔点较高，且其摩擦系数比任何固体都低。这两个特性使其在某些领域中得到了很好的应用，例如用于不粘锅的涂层。
实验条件
测试使用Concavus坩埚，称取5.08mg样品量，在耐驰DSC 214 Polyma上以100 K/min 的升温速率升温至熔点以上，共计进行三次升温。在各次升温之间，分别以100 K/min 和200 K/min的速率进行降温，并对冷却之后的升温也进行了研究。
测试结果

图1 降温速率为100 K/min 和200 K/min的DSC曲线

图1为样品的冷却曲线，100 K/min与200K/min的降温速率（虚线）都十分线性，因此能够有效分析结晶峰。结晶峰的起始点代表了结晶过程的开始，这一过程随着降温速率的提高而延后。200 K/min的降温结果与100K/min相比，其结晶起始点降低了10 ℃以上。
降温速率不仅影响着结晶起始点，同样影响着结晶热焓。PTFE的降温速率越快，用于结晶的时间就越短。这就导致了更小的结晶热焓（100 K/min降温所得热焓为55.4 J/g，200 K/min为24.5 J/g）。

图2 在分别使用100 K/min和200 K/min的降温速率之后以100 K/min升温的DSC曲线

图2为样品在以100 K/min和200 K/min的降温速率冷却之后，使用恒定的升温速率加热的谱图。
在此，可以得到相似的结论。在经历更快的降温速率之后，样品在升温过程中的熔融峰面积更小。这是由于使用200 K/min的降温速率得到的结晶度比100 K/min的更低。利用耐驰Proteus分析软件能方便地计算得到结晶度。利用该软件可得，同样的样品，100K/min的降温速率能得到68%的结晶度，200K/min的降温速率只能得到30%的结晶度。

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不知道200度以下的降温速率能到多少。

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