仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >环境监测 > 水质检测 > 帖子详情

不信摆不平你们

简爱

2018/07/01
鹤壁农检联合队

私聊

水质检测

不信摆不平你们
实验室新手们不仅常常面临智力体力的考验，还时刻面临基本操作技术规范的挑战。你看，我面临这些家伙们就经常束手无策，像热锅上的蚂蚁——急得团团转。
一、移液管和吸量管
在滴定分析中，正确使用移液管和吸量管是最重要的基本操作，使用准确将减少溶剂体积的测量误差，是获得准确分析结果的先决条件。
正确的使用方法为:
（一）吸取溶液
用右手的拇指和中指捏住移液管或吸量管的上端，将管的下部插入欲取的溶液中，插入不要太浅或太深，太浅会产生吸空，把溶液吸到洗耳球内弄脏溶液，太深又会在管外沾附太多溶液。左手拿洗耳球，接在管的上口把溶液慢慢吸入，如图3-27所示，先吸入移液管或吸量管的1/3左右，取出恒持，并转动管子使溶液接触到刻度以上部位，以置换内壁的水分，然后将溶液从管的下口放出并弃去，如此淋洗2-3次，即可吸取溶液至刻度以上，立即用右手的食指按住管口（右手的食指应稍带潮湿，便于调节液面）

（二）调节液面
将移液管或吸量管向上提升离开液面，管的末端仍靠在盛
溶液器皿的内壁上，管身保持直立，略微放松食指，，使管内溶液慢慢从下口流出，直至溶液的弯月面底部与标线相切为止，立即用食指压紧管口，将尖端的液滴靠壁去掉，移出移液管或吸量管，插入承接溶液的器皿中。
（三）放出溶液
承接溶液的器皿如是锥形瓶，应是锥形瓶倾斜成约30°，移液管或吸量管直立，管下端紧靠锥形瓶内壁，放开食指，将溶液岩壁流下，如图3-28所示。流完后尖端接触瓶内壁约15s，再将移液管或吸量管移去。

（四）注意事项：
1、为了减少测量误差，吸量管每次都应从最上面刻度为起始点，往下放出所需体积，而不是放出多少体积就吸取多少体积。
2、放出溶液后，残留在管末端的少量溶液，不可用外力强使其流出，除了管口上刻有“吹”字的吹出式吸量管，使用时管内溶液必须全部流出，末端的溶液也需吹出。
二、移液枪
移液枪是移液枪的一种，常用于实验室少量或微量液体的移取。移液枪属精密仪器，使用和存放均要小心谨慎，防止损坏，避免影响其量程。
正确的使用方法如下：
1、设定移液体积：从大量程调节至小量程为正常调节方法，逆时针旋转刻度即可从小量程调节至大量程时，应先调至超过设定体积刻度，再回调至设定体积，这样可以保证移液器的精确度。
2、装配移液枪头：将移液枪垂直插入吸头，左右旋转半圈，上紧即可。用移液器撞击吸头的方法是非常不可取的，长期这样操作回导致移液器的零件因撞击而松散，严重会导致调节刻度的旋钮卡住。

3、吸液及放液：移液前，保证移液器、枪头和液体处于相同温度。吸取液体时，四指并拢握紧住移液器上部，用拇指按住柱塞杆顶端的按钮，移液器保持竖直状态，枪头插入液面下2-3mm，缓慢松开按钮，吸上液体，并停留1-2s，将吸头沿器壁滑出容器，排液时吸头接触倾斜的容器。在吸液之前，可先吸放几次液体润湿吸液嘴。最后按下除吸头推杆，将吸头推入废物缸。
注意事项：
1、吸有液体的移液枪不应平放，枪头内的液体很容易污染枪内部而可能导致枪的弹簧生锈。
2、移液枪在每次实验后应将刻度调至最大，让弹簧回复原型以延长移液枪的使用寿命。
3、吸取液体时一定要缓慢平稳地松开拇指，绝不允许突然松开，以防将溶液吸入过快而冲入取液器内腐蚀柱塞而造成漏气。

4、为获得较高的精度，吸头需预先吸取一次样品溶液，然后再正式移液，因为吸取血清蛋白质溶液或有机溶剂时，吸头内壁会残留一层“液膜”，造成排液量偏小而产生误差。
5、在设置量程时，请注意旋转到所需量程数字清清楚楚在显示窗中，所设量程在移液器量程范围内不要将按钮旋出量程，否则会卡住机械装置，损坏了移液器。
6、移液器严禁吸取有强挥发性、强腐蚀性的液体（如浓酸、浓碱、有机物等）。
7、严禁使用移液器吹打混匀液体。
8、不要用大量程的移液器移取小体积的液体，以免影响准确度。
三、制作（二苯碳酰二肼分光光度法测定）水质六价铬含量吸光度的校准曲线
用铬标准溶液5个不同浓度0、0.2、0.5、1.0、2.0测定吸光度的实验初期，曲线方程相关系数一直保持在2个9，直线不直，经过不断地校正，摸索和总结，最终相关系数保持4个9，操作经验总结如下：

1、测定过程中正确使用移液管和吸量管（从最上面刻度为起始点，往下放出所需体积，流完后尖端接触瓶内壁约15s），吸取溶液准确。
2、定容刻度要准确
3、瓶与瓶塞要配套，系上绳子，保证溶液在充分摇匀过程中不泄露
4、配置铬标准贮备液和铬标准溶液时，应先在容量瓶中加入1/3或1/2纯水后再加重铬酸钾，以防止器壁吸附，充分溶解，充分摇匀。
5、配置溶液适量，使用当天配置的溶液，配置好的溶液尽快测定。
6、测定过程加入溶剂顺序要准确，加入铬标液后，加水稀释后加1+1硫酸和1+1磷酸，充分摇匀，再加入显色剂（I），充分摇匀。
四、总结
1、实验室新手在练习和操作过程中，一定要严格按照各仪器的操作规程操作，养成良好的习惯，试验的再现性、重复性、准确性才会达到要求。
2、多练习、勤练习，熟能生巧。

分
该帖子已被版主-zyl3367898加10积分，加2经验;加分理由:原创有奖