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浅谈一台国产原吸

  • rr丿
    2018/07/01
    谱绘人生
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 一、介绍篇
    首先大体介绍一下该仪器。仪器型号为SPCC-08Z-4
    为避开广告的嫌疑,我抹掉了供应商名称。
    这台仪器是火焰和石墨炉一体的,可以手动切换火焰燃烧头和石墨炉膛,石墨炉为手动进样。左侧那一部分是石墨炉主机和加热电源,右侧这一部分是测试部分,包括光路部分,原子化部分(火焰燃烧头,石墨炉膛)。连接在废液桶上的管子是废液管,搭在桌子上的是石墨炉冷却水管(说了大半年的内循环冷却装置也没买,不知道浪费了多少水)。

    然后展示一下火焰和石墨炉。燃烧头比较容易拆卸清洗,握住两端,轻微旋转即拔下。通常我的清洗方法是放在纯水里浸泡几个小时,可以看到明显的悬浮物;也可以用脱脂棉蘸稀酸擦拭燃烧缝。
    石墨炉膛弹开后大概只有2厘米的间距,棉签很难支进去擦拭,咨询工程师能否拆开,工程师说我们不能拆(大概是怕我们拆了装不上。)石墨炉膛左侧那一团黑的,是某次做火焰的时候忘记手动换火焰燃烧头了,点火的时候烧了一下。
    石墨炉构造
    不能拆卸已经是以前的事了,在仪器被我整出故障的情况下,工程师还是指导我拆了。

    I —— 冷却水管路 II —— 氩气管路
    III —— 石墨炉膛弹开、闭合氩气管路(通过氩气打开、闭合石墨炉膛)
    IV —— 加热电极
    V —— 石墨炉膛阀门(拉一下打开,推一下闭合,在通有氩气的情况下)
    两端白色为石英窗,可用“一”字改锥撬开,以便清理石墨炉内部。

    VI —— 石墨炉高度调节螺丝,四个角共四颗,没有拆过的情况一般不用调,出厂时调节好了的。

    VII —— 固定螺丝 可以完整拆下整个石墨炉。
    该石墨炉硬件上的几个不便之处:
    1. 石墨炉膛打开后,宽度不够,不便于清理和观察内部,反复撬开石英窗的话,不确定会不会影响密闭性。
    2. 冷却水管路内嵌螺丝材质为生铜,避免生锈但是比较脆,易断。(就是因为内嵌螺丝断里面了,所以导致了这次拆机)
    3. 许多拐角处皆为棱角,日常围护容易刮伤维护人员,如果是圆角就好了。
    下图是拆卸时断了的四颗内嵌螺丝,郑重提醒使用这台仪器的版友,到了必要拆卸的时候,千万千万千万小心,螺丝断里面了,取出来是个大麻烦事,取不出来是很大的麻烦事。

    二、故障篇
    接下来浅谈一下我遇到的一些故障。
    2.1灯座抖动
    记不太清第一次出现这种情况是什么时间了,这种故障的现象:开机开启软件初始化的时候元素灯电流过零失败,灯座不能在设置的灯位停止转动,然后持续的抖动。
    由于之前频繁的出现该情况,以至于出现了下图的情况:图中蓝色标记出的螺丝被圆盘磨损严重。(不确定是否看的清楚)

    在咨询工程师后,给出的故障原因是圆盘上的定位螺丝移位,导致灯座在该停的位置没有停,所出现了抖动现象。按工程师要求调整螺丝位置(2号灯位前后)后,偶尔还是会出现该情况,由于仪器圆盘上并没有一个标志参照定位螺丝应该在什么位置,所以可能每次调整的位置与出厂时有一定的偏差。(白色标记处即“定位螺丝”)

    2.2火焰进样器堵塞
    该故障与其它品牌仪器没有太大差异,已有许多论坛前辈做了详细的介绍,其余诸如火焰燃烧头点火失败,燃烧火焰异常等也不再赘述。
    2.3石墨炉部分元素RSD偏高
    该问题至今未琢磨清楚,稳定的时候,同一浓度吸光度在第四位小数有少许差异,如0.1118和0.1115;不稳定的时候,第二位小数就有显著差异,如0.1111和0.1243。由于这个问题的影响因素很多,又是手动进样,只好反复实验,慢慢琢磨。琢磨透彻后再来补充。
    2.4操作界面卡死
    实验前仪器通常预热半小时,往往开机预热后,去做前处理,再回来看软件必然卡死,只有重启电脑,再进行测试,保持电脑不睡眠不会出现该情况;在测试完成,打印的时候,点击两次打印,软件也会卡死,无法关闭软件,也无法重启软件。还有一个更致命的缺陷在后面数据篇介绍。
    2.5乙炔检测装置报警熄火
    工程在安装调试的时候,仪器有一个有害气体检测装置,这个装置老报警熄火,测着测着就熄火,然后半天点不着。检查管路并没有漏气,厂家说可能是高原地区,报警装置的灵敏度和内地不一样,需要调,那个时候工程师已回北京,视频说了半天也没调好,索性就把它拆了,有老师熟悉的话,希望能教教我怎么调。

    2.6石墨炉启动加热后跳闸
    一次实验时,刚空烧了一次石墨管,第二次空烧时突然跳闸。重新开机后进行检查,发现氩气流量为零,但是开机前十分确认气瓶已开,最后经排查发现收流量计旋钮无故拧死。石墨炉主机旁有两个气量计,可以检查氩气流量,该气量计的灵敏度有点过高,手轻轻一碰,流量可从0.1变到0.3,长时间不检查的话,气量计旋钮可能就像拧死了一样,没有氩气通过,造成一启动就跳闸。在此郑重提醒各位版友,石墨炉启动加热前务必先检查氩气流量!


    三、数据篇
    3.1显示数据于峰型不匹配

    这是一次偶然发现的,一针样品测试完,图谱峰型显示大概0.15XX,采集到的数据竟然是0.18xx(原谅我那一次忘了拍照留证了,已过下班时间,同事催我赶紧回宿舍吃饭。),咨询工程师无果,未解。
    3.2现场打印报告和保存后再打印报告有些微异常
    火焰法测试通常是采样3次,仪器取3次平均值为结果。测试完现场打印报告时,可以打印那三次采样的数据,保存数据后,再打开数据打印,那三次采样数据就不见了。不知道这种情况是否影响数值溯源。
    如图:

    (现场打印的报告)

    保存后再打印的报告。报告是从打废的报告里随意挑选的两张做对比,所以不是同一份不同时间打印的。
    3.3 退出时无确认提示框
    惨痛无比的教训,一批样品刚测完,准备点保存,手一抖,点到了下面的退出,就留下一个空白的桌面让我陷入了沉思。个人强烈建议该仪器的厂家在操作软件里加个提示框!
    四、总结

    接触原子吸收仅有一年,一开始便使用的这台仪器,也没有接触过其他的仪器,做不到深入地对比其他仪器。这台仪器虽然在一些细节的设计上并不高端,比如气体的控制阀,但好处在于故障处理起来没有那么复杂,在工程师的指导下,可解决大部分小问题,熟悉“脾气”了,处理起来就比较得心应手。
    最后,感谢各位老师不厌其烦地指导,也愿国产仪器越做越好。
  • 该帖子已被版主-冰山加10积分,加2经验;加分理由:鼓励原创
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  • ldgfive

    第1楼2018/07/02

    应助工程师

    感觉楼主遇到的问题比较多呀!

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  • 冰山

    第2楼2018/07/02

    应助达人

    这是一位新手的大作。我们都是从新手过来的。跟楼主相比,我感到很惭愧。楼主强烈的探索精神和勇敢无畏的动手能力给我留下深刻的印象。他遇到的许多问题对老手而言也许见怪不怪,但对于新手来说正是难得的经验分享。我相信过不了多久,我们这里就会又多出一位高手。让我们试目以待吧!

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  • rr丿

    第3楼2018/07/02

    应助达人

    总是小问题不断,问题多才能学习处理进步,哈哈

    ldgfive(ldgfive) 发表:感觉楼主遇到的问题比较多呀!

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  • rr丿

    第4楼2018/07/02

    应助达人

    冰山老师谬赞了,大作真的不敢当,但愿能帮到一些版友就好了。

    冰山(yang_qingwen) 发表:这是一位新手的大作。我们都是从新手过来的。跟楼主相比,我感到很惭愧。楼主强烈的探索精神和勇敢无畏的动手能力给我留下深刻的印象。他遇到的许多问题对老手而言也许见怪不怪,但对于新手来说正是难得的经验分享。我相信过不了多久,我们这里就会又多出一位高手。让我们试目以待吧!

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  • m3071659

    第5楼2018/07/02

    贴牌的,别期望太高

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  • rr丿

    第6楼2018/07/02

    应助达人

    只期望能帮到同样使用这台仪器的版友。

    m3071659(m3071659) 发表:贴牌的,别期望太高

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  • rr丿

    第8楼2018/07/02

    应助达人

    维护起来挺快的,火焰样品分析挺稳定的。

    给力(huojuncai) 发表:不是原子吸收还真不知道还有华洋的原子吸收。。。你有没有觉得他有那么一点点好

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  • 夕阳

    第9楼2018/07/03

    应助达人


    请问楼主:我标注的气体入口正确吗?

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  • 夕阳

    第10楼2018/07/03

    应助达人

    楼主的传感器是如下图这样的吗?

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