石墨原子吸收分光光度计的常态化病状

高秋荣

2018/07/01
国联质检团队

私聊

原子吸收光谱（AAS）

石墨原子吸收分光光度计的常态化病状

西安国联质量检测技术股份有限公司

食品事业部：马玉凤

一、石墨炉原子吸收分光光度计
1.石墨炉原子吸收分光光度计的主要组成
石墨炉包括三部分组成：石墨管，炉体和电源三大部分。商业仪器所用的石墨管尺寸一般长28mm，外径为8mm，内径为6.5mm，管中央开一个孔，用于液体样品的注入和保护气体通过。石墨炉电源使用交流电源，电压较低，一般为8-12v，电流较大为300-450A，电源提供的电流稳定以保证炉体温度恒定，他通过炉体将电能传递给石墨管。石墨炉炉体炉体必须与石墨管之间良好接触。为是炉体不至于过高温度氧化，炉体必须通惰性气体保护；为了炉体温度被不至于过高或者断电后立即降温，炉体内有水冷系统。在原子化阶段应该停止通气，为了延长原子在吸收区停留的事件，并且避免原子蒸气的稀释。
2.石墨炉原子吸收分光光度计的优点
应用于原子吸收光谱法的原子化器分为火焰原子化器和石墨炉即非火焰原子化器。火焰原子化器原子化效率低（一般低于30%），灵敏度也低，且进样量需求大，而由L'vov首先提出的石墨炉非火焰原子化器克服了火焰法的缺点。区别于火焰直接由火焰产生的能量使样品中的元素直接在空气中被原子化，石墨炉是利用大电流加热高阻值的石墨管，产生高达3000℃的高温，使试样在石墨炉腔体内被原子化，也因此原子化效率高且灵敏度高。
3. 石墨炉原子吸收分光光度计分析过程
石墨炉原子吸收分光光度计的整个分析过程主要由干燥、灰化、原子化、净化四个部分组成。干燥的目的是除去溶剂，保留待测物，温度升至略低于沸点，在慢慢升至略高于沸点，通常在100℃左右，保持10-20s。灰化目的是除去有机质和易挥发基体，而待测物不损失。一般温度在100-1800℃，灰化时间10-30s。原子化是高温使待测物原子化，在原子化完全或尽可能多的原子化前提下，原子化温度尽可能低，可以延长炉体寿命。通常为1800-3000℃，原子化时间为5-10s。净化是在高温下，加热3-5s，以除去管内样品残渣，以减少和避免记忆效应。注意净化时间要短，以防止损坏炉体。
我们目前使用的是德国耶拿生产的型号为ZEEnit-650P的石墨炉，其步骤分为三步干燥，两步灰化，原子化及除残。其测定铅时分析具体步骤如下表：

步骤	名称	温度（℃）	升温速率（℃/S）	保持（S）	时间（S）
1	干燥	90	20	10	13.0
2	干燥	100	10	5	6.0
3	干燥	110	10	10	11.0
4	灰化	350	50	10	14.8
5	灰化	650	50	10	16.0
6	自动归零	650	0	6	6.0
7	原子化	1500	1500	4	4.0
8	除残	1800	600	4	4.5

二、石墨炉原子吸收分光光度计的日常维护
1.清洗石英窗：用无水酒精棉球擦洗两边的石英窗，并用镜头纸擦洗，每月一次
2.清洗石墨锥及石墨炉体：用酒精棉球擦洗石墨炉烟囱，用酒精棉球擦洗石墨炉电极，用酒精棉球擦洗石墨炉腔体，石墨管每循环300次一次。
3.空心阴极灯的维护：空心阴极灯的使用电流为最大电流的1/3至2/3（每支灯上都标有最大电流），不同元素的空心阴极灯需要预热的时间是不一样的，最好在使用一支灯，预热下一支灯，空心阴极灯应定期点亮一段时间，不能长时间不用，一般建议半年需点亮一次。

4. 自动进样器ＭＰＥ６０进样管的维护保养:进样管的剪切:将进样管末端切掉，切口角度大约１０－１５度,进样针头伸出导管8mm；进样管的清洗:先用８％－１３％的次氯酸钠,再用去离子水清洗，每月一次；清洗冲洗杯:用酒精擦洗,再用稀硝酸、去离子水冲洗，每月一次；清洗混合杯：用酒精擦洗再用稀硝酸、去离子水冲洗，每月一次；清洗定量装置：在冲洗和稀释瓶中加入稀硝酸，在个软件中选择冲洗键，多次冲洗；更换或清洗定量管：在软件功能测试界面将定量管置于吸样位置，拧下4固定螺丝，拧下定量管，清洗后或更换新的定量管重新安装，初始化MPE60。
5. 循环冷却水系统ＫＭ５（进口）：更换冷却水：每三个月更换一次，冷却水大约比例：5Ｌ软化水（如果北方室内水容易结冰，则需在水中添加防冻液）；排出管内空气：反复几次开关ＫＭ５电源，排出软管中的空气；通风：ＫＭ５通风状况应良好，以利于降温；当水温低于10℃时，仪器将报警：保持较高的室内温度，或加一点热水应急处理。
6. 6.循环冷却水机HS-Ⅲ（国产）：更换冷却水:每三个月更换一次，冷却水使用量：8Ｌ蒸馏水，流速7L/min（如果北方室内水容易结冰，则需在水中添加防冻液），更换新的蒸馏水后，开机即可工作；通风： HS-Ⅲ通风状况应良好，以利于降温。
三．石墨炉原子吸收分光光度计常见问题及解决措施
1. 运行时基线漂移：基线漂移可能是能量过高或者灰化温度高造成的，可以通过调节能量和降低灰化温度来解决。
2. 运行不稳定，平行性和线性不好：石墨管运用次数超过上限（德国耶拿使用的这种700次左右）、石墨炉颅腔内有杂物，石英窗沾有污渍，机体记忆效应影响等均会造成石墨炉运行不稳定，平行性和线性不好。可以通过更换新的石墨管，用酒精清理石墨炉颅腔以及石英窗，格式化以及石墨管空烧来解决。