仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

氧化铝纤维高温下的相转变研究

  • 小M
    2018/07/01
    分析者端木荣耀队
  • 私聊

X射线衍射仪(XRD)

  • 一、背景
    氧化铝纤维具有优异的高温力学性能,其抗拉强度可达3.2 GPa,模量可达420 GPa,长期使用温度在1000℃以上,有些可在1400℃高温下长期使用而强度不变;此外,氧化铝纤维还具有突出的耐高温性能,是一种关键的抗氧化隔热材料。因其密度小、绝热性好等,被广泛应用于有轻质隔热要求的领域如航空航天等。除此之外,其复合材料具有良好的综合性能,可用于制造装甲车、坦克发动机活塞及空射导弹用固体发动机壳体、固体火箭发动机喷管等。
    二、实验设计
    前驱体纤维由溶胶-凝胶法和干法纺丝相结合制备得到。将制备的前驱体纤维在马弗炉中煅烧至700℃,随炉冷却至室温。如此处理后,脱除了自由水和有机物,得到非晶态纤维。非晶态纤维分别在800℃、900℃、1000℃、1100℃、1200℃、1300℃和1400℃条件下热处理10min,得到多晶纯氧化铝纤维。
    结晶度的结果Jade 5.0软件计算得到。当2θ峰宽大于3°时,认为其是非晶峰,采用以下公式计算结晶度:



    两相的物相质量分数的半定量计算公式为:



    其中,WA和WB分别表示A相和B相的质量分数,IA和IB分别表示A相和B相最高衍射峰的强度,,KA和KB分别表示A相和B相的RIR值(由PDF卡片读出)。
    三、结果与讨论
    图1所示的三条曲线分别为800℃、900℃和1000℃纤维的XRD图谱。在这三个温度条件下,氧化铝纤维的结晶相全部为γ-Al2O3,物相种类没有区别,但是结晶度不同。如表1所列,随着煅烧温度的升高,纤维的结晶度逐渐变高,从31.22%提高至44.68%,但是总得来说这三个温度下,结晶度都不高。

    图1 800℃、900℃和1000℃纤维的XRD图谱


    表1 800℃、900℃、1000℃、1100℃、1200℃、1300℃和1400℃下氧化铝纤维的结晶度



    图2所示的两条曲线分别为1100℃和1200℃纤维的XRD图谱。从表1可知,1100℃时纤维的结晶度已经提高至86.28%,到1200℃时全部为结晶相。从1100℃开始,大部分γ-Al2O3转化成α-Al2O3,这两个温度下,纤维的物相呈两相共存的状态。由表2可知,α相的质量分数随煅烧温度的升高而提高。

    图2 1100℃和1200℃纤维的XRD图谱

    表2 1100℃和1200℃纤维中物相的质量分数



    图3所示的两条曲线分别为1300℃和1400℃纤维的XRD图谱。从表1可知,与1200℃相同,1300℃和1400℃时纤维也全部为结晶相。而且,物相全部为单一的α-Al2O3

    图3 1300℃和1400℃纤维的XRD图谱



    四、结论
    1、1000℃以下时,纤维结晶度不高,晶化相为γ-Al2O3
    2、1100℃以后,结晶度高,大部分γ-Al2O3相转化为α-Al2O3相,但1100~1200℃仍有少量γ-Al2O3
    3、1300℃后纤维全部结晶,γ-Al2O3相全部转化为α-Al2O3相。
    +关注 私聊
  • 端木

    第1楼2018/07/02

    测的都是高新尖的材料啊,厉害

0
    +关注 私聊
  • 夏天的雪

    第2楼2018/07/02

    应助达人

    高温有利于晶相的转变

0
    +关注 私聊
  • 仗剑少年游

    第3楼2018/07/02

    如果有电镜图片就好了……

0
    +关注 私聊
  • 小M

    第4楼2018/07/02

    应助达人

    过奖了,背景当然要写的高大上

    端木(icetrob) 发表:测的都是高新尖的材料啊,厉害

0
    +关注 私聊
  • 小M

    第5楼2018/07/02

    应助达人

    是的,转变温度也不是固定的,随体系而改变

    夏天的雪(bingwang228) 发表:高温有利于晶相的转变

0
    +关注 私聊
  • 小M

    第6楼2018/07/02

    应助达人

    电镜图片也看不出相的成分来,无法从形貌分辨是哪种相

    仗剑少年游(yue_qiu) 发表:如果有电镜图片就好了……

0
    +关注 私聊
  • 仗剑少年游

    第7楼2018/07/02

    可以看到结晶的好坏,侧面验证衍射结论。

    小M(mitchell_dyzy)发表: 电镜图片也看不出相的成分来,无法从形貌分辨是哪种相

0
    +关注 私聊
  • 沧海青城

    第8楼2018/07/03

    应助达人

    期待类似的作品,学习了

0
    +关注 私聊
  • 小M

    第9楼2018/07/03

    应助达人

    之前我也是这么认为的,但是组会上被否了
    SEM从形貌上看不出来是否结晶,而且看到的是局部,无法验证结晶度。换句话说,即使能看出是否结晶,也总能找到结晶的图和不结晶的图

    仗剑少年游(yue_qiu) 发表:可以看到结晶的好坏,侧面验证衍射结论。

0
    +关注 私聊
  • 小M

    第10楼2018/07/03

    应助达人

    相互学习!
    大神,你 高产啊,一天4篇
    不对,是5篇!

    沧海青城(lgt228) 发表:期待类似的作品,学习了

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...