一、背景
氧化铝纤维具有优异的高温力学性能,其抗拉强度可达3.2 GPa,模量可达420 GPa,长期使用温度在1000℃以上,有些可在1400℃高温下长期使用而强度不变;此外,氧化铝纤维还具有突出的耐高温性能,是一种关键的抗氧化隔热材料。因其密度小、绝热性好等,被广泛应用于有轻质隔热要求的领域如航空航天等。除此之外,其复合材料具有良好的综合性能,可用于制造装甲车、坦克发动机活塞及空射导弹用固体发动机壳体、固体火箭发动机喷管等。
二、实验设计
前驱体纤维由溶胶-凝胶法和干法纺丝相结合制备得到。将制备的前驱体纤维在马弗炉中煅烧至700℃,随炉冷却至室温。如此处理后,脱除了自由水和有机物,得到非晶态纤维。非晶态纤维分别在800℃、900℃、1000℃、1100℃、1200℃、1300℃和1400℃条件下热处理10min,得到多晶纯氧化铝纤维。
结晶度的结果Jade 5.0软件计算得到。当2θ峰宽大于3°时,认为其是非晶峰,采用以下公式计算结晶度:
两相的物相质量分数的半定量计算公式为:
其中,WA和WB分别表示A相和B相的质量分数,IA和IB分别表示A相和B相最高衍射峰的强度,,KA和KB分别表示A相和B相的RIR值(由PDF卡片读出)。
三、结果与讨论
图1所示的三条曲线分别为800℃、900℃和1000℃纤维的XRD图谱。在这三个温度条件下,氧化铝纤维的结晶相全部为γ-Al2O3,物相种类没有区别,但是结晶度不同。如表1所列,随着煅烧温度的升高,纤维的结晶度逐渐变高,从31.22%提高至44.68%,但是总得来说这三个温度下,结晶度都不高。
图1 800℃、900℃和1000℃纤维的XRD图谱
表1 800℃、900℃、1000℃、1100℃、1200℃、1300℃和1400℃下氧化铝纤维的结晶度
图2所示的两条曲线分别为1100℃和1200℃纤维的XRD图谱。从表1可知,1100℃时纤维的结晶度已经提高至86.28%,到1200℃时全部为结晶相。从1100℃开始,大部分γ-Al2O3转化成α-Al2O3,这两个温度下,纤维的物相呈两相共存的状态。由表2可知,α相的质量分数随煅烧温度的升高而提高。
图2 1100℃和1200℃纤维的XRD图谱
表2 1100℃和1200℃纤维中物相的质量分数
图3所示的两条曲线分别为1300℃和1400℃纤维的XRD图谱。从表1可知,与1200℃相同,1300℃和1400℃时纤维也全部为结晶相。而且,物相全部为单一的α-Al2O3。
图3 1300℃和1400℃纤维的XRD图谱
四、结论
1、1000℃以下时,纤维结晶度不高,晶化相为γ-Al2O3。
2、1100℃以后,结晶度高,大部分γ-Al2O3相转化为α-Al2O3相,但1100~1200℃仍有少量γ-Al2O3。
3、1300℃后纤维全部结晶,γ-Al2O3相全部转化为α-Al2O3相。