火焰光度检测器不出峰的案例一则
概述：检测器点火线圈破损，造成GC系统点火成功判定错误
仪器概况：
有一台SHMADZU的GC-2010 ，带有FPD-2010检测器，使用时间10年以上，用户报修FPD不出峰。
该仪器的FPD检测器主要用于分析有机磷农残，进样测试14中有机磷农残混标标样，不分流进样方式，标品各组分浓度约0.1ppm。获得的谱图中无目标峰，亦无溶剂信号，只得到一条平坦的基线。
用户自行维护过自动进样器，进样口。更换过色谱柱和检测器，均无改善。
现场检查和确认：
进样口检查，更换新的惰性不分流衬管。
色谱柱检查，重新切割色谱柱和老化色谱柱。
现场检查仪器，测量氢气空气流速均正常。在检测器出口用玻璃片测试，也可以观察到水雾，那么证实FPD的火焰也是存在的。
处理氢气和空气源的净化管测试无效；用其他氢气和空气发生器代换测试，也无效。
（注：SHIMAZU的FPD对氢气和空气源的清洁程度要求比较高，如果使用氢气或者空气发生器，那么发生器的维护就比较重要。经常见到氢气或者空气发生器不良，造成气源污染而导致FPD灵敏度低或者不出峰）。
拆解FPD，检查检测器内部，未见明显异常（注：FPD常见的问题与光路有关，光路透过率低也会造成灵敏度下降）。
以上检查全部做完之后，发现情况毫无改善。
于是开始怀疑硬件部分。将光电倍增管、检测器电路板、检测器的电子流量控制模块依次代换后，试验结果依旧。维修便陷入了困境。
又重复检查了一下GC-FPD的点火过程，发现了异常的现象——FPD点火之后基线的跃变电压比正常仪器的较小，只有几万个微伏，那么问题还是在点火上。
只好把检测器再次拆解开来，一一检查各个部件。发现FPD点火线圈的陶瓷骨架部分有一点破损，但是线圈经测量并没有烧断，铂丝的形状也没有异常的变化，并且执行点火动作的时候，仪器基线有正向的跃变，GC系统也认为点火成功。那么点火线圈没有“坏掉”。
这件维修大费周章，最终还是换掉了这个小小的略有破损的点火线圈。GC-FPD点火之后的基线跃变电压变成了几十万微伏。这是再次进样测试，标样出峰OK了。
后来推想，这个外壳破损的点火线圈，应该是造成了FPD的漏气，从而导致火焰位置的不正常。火焰并没有产生在FPD检测器喷嘴的上方（可能火焰产生在了检测器的出口），致使后端的光电倍增管不能检测到正常的有机磷光信号，从而产生了不出峰的现象。
小结：当发现某个部件有异常，不管理论上是否与故障有关，不管是否真正的“坏掉”，可以实验一下，代换掉这个部件。
应助达人
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