仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

火焰光度检测器不出峰的案例一则

气相色谱(GC)

  • 火焰光度检测器不出峰的案例一则

    概述:检测器点火线圈破损,造成GC系统点火成功判定错误



    仪器概况:
    有一台SHMADZU的GC-2010 ,带有FPD-2010检测器,使用时间10年以上,用户报修FPD不出峰。
    该仪器的FPD检测器主要用于分析有机磷农残,进样测试14中有机磷农残混标标样,不分流进样方式,标品各组分浓度约0.1ppm。获得的谱图中无目标峰,亦无溶剂信号,只得到一条平坦的基线。
    用户自行维护过自动进样器,进样口。更换过色谱柱和检测器,均无改善。
    现场检查和确认:

    进样口检查,更换新的惰性不分流衬管。
    色谱柱检查,重新切割色谱柱和老化色谱柱。
    现场检查仪器,测量氢气空气流速均正常。在检测器出口用玻璃片测试,也可以观察到水雾,那么证实FPD的火焰也是存在的。
    处理氢气和空气源的净化管测试无效;用其他氢气和空气发生器代换测试,也无效。
    (注:SHIMAZU的FPD对氢气和空气源的清洁程度要求比较高,如果使用氢气或者空气发生器,那么发生器的维护就比较重要。经常见到氢气或者空气发生器不良,造成气源污染而导致FPD灵敏度低或者不出峰)。
    拆解FPD,检查检测器内部,未见明显异常(注:FPD常见的问题与光路有关,光路透过率低也会造成灵敏度下降)。
    以上检查全部做完之后,发现情况毫无改善。
    于是开始怀疑硬件部分。将光电倍增管、检测器电路板、检测器的电子流量控制模块依次代换后,试验结果依旧。维修便陷入了困境。
    又重复检查了一下GC-FPD的点火过程,发现了异常的现象——FPD点火之后基线的跃变电压比正常仪器的较小,只有几万个微伏,那么问题还是在点火上。
    只好把检测器再次拆解开来,一一检查各个部件。发现FPD点火线圈的陶瓷骨架部分有一点破损,但是线圈经测量并没有烧断,铂丝的形状也没有异常的变化,并且执行点火动作的时候,仪器基线有正向的跃变,GC系统也认为点火成功。那么点火线圈没有“坏掉”。



    这件维修大费周章,最终还是换掉了这个小小的略有破损的点火线圈。GC-FPD点火之后的基线跃变电压变成了几十万微伏。这是再次进样测试,标样出峰OK了。


    后来推想,这个外壳破损的点火线圈,应该是造成了FPD的漏气,从而导致火焰位置的不正常。火焰并没有产生在FPD检测器喷嘴的上方(可能火焰产生在了检测器的出口),致使后端的光电倍增管不能检测到正常的有机磷光信号,从而产生了不出峰的现象。
    小结:当发现某个部件有异常,不管理论上是否与故障有关,不管是否真正的“坏掉”,可以实验一下,代换掉这个部件。
  • 该帖子已被版主-zyl3367898加10积分,加2经验;加分理由:原创有奖
    +关注 私聊
  • wazcq

    第1楼2018/07/05

    应助达人

    点火线圈没气体的吧 怎么漏气了?

0
    +关注 私聊
  • 安平

    第2楼2018/07/06

    应助达人

    线圈骨架破损了,导致检测器密封不足

0
    +关注 私聊
  • zyl3367898

    第3楼2018/07/07

    应助达人

    点火线圈便宜吗?我们换一个得一万多。

0
    +关注 私聊
  • dadgoh

    第4楼2018/07/08

    应助达人

    点火线圈不亮,可否手动点火?

0
    +关注 私聊
  • zyl3367898

    第5楼2018/07/08

    应助达人

    如果手动能点火,那么是不是每次都要手动点火,这也很麻烦。

0
    +关注 私聊
  • 安平

    第6楼2018/07/10

    应助达人

    手工点需要打火机。

    这个案例中,线圈没有断

0
    +关注 私聊
  • 安平

    第7楼2018/07/10

    应助达人

    s的没有这么贵

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:点火线圈便宜吗?我们换一个得一万多。

0
    +关注 私聊
  • zyl3367898

    第8楼2018/08/03

    应助达人

    有的点火线圈才两三千元。

0
    +关注 私聊
  • 夏天的雪

    第9楼2018/08/06

    应助达人

    维修过程中换了这么多东西,实属不易

0
    +关注 私聊
  • 小不董

    第10楼2018/08/06

    应助达人

    更换检测器时,这点火线圈没一起换?

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...