干货 | 制备型GPC在聚合物分离制备中的探索

一、制备型GPC在聚合物分离制备中的探索

作为材料与化学领域专业的综合型科技服务商，微谱集团拥有比较全面的样品分离与分析技术。随着样品组成的复杂度的提高，多种聚合物混合无法分离导致聚合物结构无法精确解析,而目前制备型色谱只能分离分子量较低的化合物，对于高分子聚合物的分离制备/纯化一直是分析领域的难点。微谱技术工程师就此难点借助制备型GPC对聚合物的分离制备进行了探索研究。（Fig.1)

二、制备型GPC对聚合物分离制备的基本原理

如 Fig. 2所示，制备型GPC的方法研发的基本原理：经过前处理的样品进入制备型GPC中，首先通过色谱柱将各组分进行分离，然后利用馏分收集器进行分段收集，达到分离纯化的目的，最后运用IR、PGC、NMR、分析型GPC等方法对收集好的纯度较高的组分进一步表征。

三、分离制备方法演示

如 Fig. 3所示，万能胶样品进入制备型GPC中进行组分分割，然后分段收集各组分，得到如Fig. 4所示的组分分割收集图，达到分离纯化作用，接着运用其他分析仪器对收集到的各分离组分进行表征，如Fig. 5的分析型GPC得到了SBS混合物与松香树脂表征结果，Fig. 6的FTIR得到了松香甘油酯的表征结果。

四、分离制备效果对比案例—分子量相近的聚合物分离

如 Fig. 7所示，浓度为0.3mg/ml的SBS混合物在分析型GPC色谱图中10W和40W分子量的SBS出峰时间接近，两者在制备型GPC色谱图中的出峰更是完全重叠在一起（Fig. 8），通过增加切割段数的方式对其进行分离收集，得到了如Fig. 9所示的分析型GPC色谱图，10W和40W的SBS色谱峰明显分离。

如 Fig. 10所示，浓度为0.2mg/ml的1K、2K和5K的聚醚混合物在分析型GPC色谱图中可以看到明显的三个色谱峰，三者在制备型GPC色谱图中也有三个色谱峰（Fig. 11），通过制备分离后三者在分析型GPC色谱图中的显示如Fig. 12所示，三个色谱峰分离明显。

五、总结