重金属分析试样粉磨仪器的比选及方法验证

应助达人

注：表中样品编号即仪器型号，FM100为格瑞德曼高速旋转粉碎仪，B400为BUCI均质仪，Joyoung为九阳磨粉机。
2.3方法比对验证结果
三种仪器制备方法的比对结果统计表详见表2。通过对表1和表2的数据统计分析，三种仪器制备方法的所有测得结果均高于方法检出限，其中Cr、Hg和部分Pb、Ni的测得结果低于方法定量限，高速旋转粉碎仪和B400均质仪无超标数据，总体上不存在重金属污染，而家用九阳磨粉机制备样中的Pb不仅高于专用的高速旋转粉碎仪和均质仪的测得结果，且还超过了GB 2762-2017《食品安全国家标准食品中污染物限量》标准；Ni的检测结果相对无重金属污染型仪器的测得结果偏高46%，利用Niton XL3t GOLDD+便携式X射线荧光测定仪对九阳磨粉机金属转刀的检测结果表明，转刀中Pb和Ni的含量分别为125mg/kg和35000mg/kg，其塑料粉磨罐Cu含量为26mg/kg。三种仪器每次平行测定的相对偏差虽然都小于环保部等五部委所发布的《农用地土壤污染状况详查质量保证与质量控制技术规定》农产品平行双样测试精密度允差，但采用Cochran最大方差检验法对三种仪器两次4个测试数据的方差进行一致性检验，家用九阳磨粉机的Pb和Cu分别为异常方差和高度异常方差，即样品的均质化可能受到了来自磨粉机材质影响。

3 结论
家用粉磨机价格低廉、操作方便快速，但其不锈钢转刀和研磨部件往往含有较高浓度的待测金属元素，因此不能用于检测重金属的农产品样品制备；为便于清扫、降低样品交叉污染和样品损失率高的风险，不得采用存在清扫死角的或容易沾附试样的研磨仪，如附接旋风分离器或是纸制过滤袋等收集装置的旋风磨，还有敲击式研磨仪、振荡盘式研磨仪和玛瑙研磨仪等也不适用；在无重金属污染型的粉磨仪器中，旋风磨具有较刀式样品磨制备样品更细，过筛率高和连续大量粉磨样品的特点，而刀式样品磨又较旋风磨具有便于清扫、损失率低和定量粉磨样品的特点。样品制备实验室应结合项目技术要求和操作习惯合理选用不含重金属污染的农产品粉磨加工仪器及其配置，且粉磨后的样品需充分混匀。

应助达人

不同的粉碎仪器，铅的检测结果差别好大啊，尤其九阳磨粉机，是粉碎过程有溶出？

应助达人

可能是转刀污染，转刀含有125mg/kg的Pb。

应助达人

买仪器还做这些详细的试验，赞一个。