实验室基础之实验用水

高秋荣

2018/07/05
国联质检团队

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前处理综合讨论

实验室基础之实验用水

西安国联质量检测技术股份有限公司许海燕

实验室是获得检测结果的关键部门，要使检测质量达到规定水平，必须要有合格的实验室和合格的分析操作人员，当然也离不开常用的实验用水和试剂。今天就实验室的实验用水和试剂做一些简单介绍。
水是最常见的溶剂，配制试剂、标准物质、洗涤均需大量使用。它对分析质量有着广泛和根本的影响，对于不同用途需要不同质量的水。市售蒸馏水或去离子水必须经检验合格才能使用。实验室中应配备相应的提纯装置。纯水的分级见下表：

纯水分级表

级别	电阻率（25℃）/（MΩ·㎝）	制水设备	用途
特	＞16	混合床离子交换柱，0.45μｍ滤膜，亚沸蒸馏器	配制标准水样
1	10-16	混合床离子交换柱，石英蒸馏器	配制分析超痕量（μg/L）级物质用的试液
2	2-10	双级复合床或混合床离子交换柱	配制分析痕量（μg/L-mg/L）级物质用的试液
3	0.5-2	单级符合床离子交换柱	配制分析（mg/L）级以上含量物质用的试液
4	＜0.5	金属或玻璃蒸馏器	配制测定有机物用的试液

一、蒸馏水
蒸馏水的质量因蒸馏器的材料与结构而异，水中常含有可溶性气体和挥发性物质。下面简单介绍几种不同蒸馏器及其所得蒸馏水的质量：
1、金属蒸馏器
金属蒸馏器内壁为纯铜、黄铜、青铜，也有镀纯锡的。所获得的蒸馏水含有微量金属杂质，如含Cu²⁺约10-200mg/L,电阻率小于0.1MΩ·㎝（25℃），只适用于清洗容器和配制一般试液。
2、玻璃蒸馏器
玻璃蒸馏器由含低碱高硅硼酸盐的“硬质玻璃”制成，二氧化硅约占80%。经蒸馏所得的水中含痕量金属，如每升含5μg的Cu²，还可能有微量玻璃溶出物，如硼、砷等。其电阻率约0.5MΩ·㎝。适用配制一般定量分析试液，不宜用于配制分析重金属或痕量非金属试液。
3、石英蒸馏器
石英蒸馏器含二氧化硅99.9%以上。所得蒸馏水仅含痕量金属金属杂质，不含玻璃溶出物。电阻率约为2-3 MΩ·㎝.特别适用于配制对痕量非金属进行分析的试液。
4、亚沸蒸馏器
它是由石英制成的自动补液蒸馏装置。其热源功率很小，使水在沸点以下缓慢蒸发，故而不存在雾滴污染问题。所得蒸馏水几乎不含金属杂质（超痕量）。适用于配制除可溶性气体和挥发性物质以外的各种物质的痕量分析用试液。亚沸蒸馏器常作为最终的纯水器与其它纯水装置联用，所得纯水的电阻率高达16MΩ·㎝以上。但应注意保存，一旦接触空气，在不到5min内可迅速降至2MΩ·㎝。
二、去离子水
去离子水是用阳离子交换树脂和阴离子交换树脂以一定形式组合进行水处理。去离子水含金属杂质极少，适于配制痕量金属分析用的试液，因它含有微量树脂浸出物和树脂崩解微粒，所以不适于配制有有机分析试液。
三、特殊要求的纯水
在分析某些指标时，对分析过程中所用的纯水中这些指标的含量应愈低愈好，这就提出某些特殊要求的纯水以及制取方法。
1、无氯水
加入亚硫酸钠等还原剂将水中余氯还原为氯离子，以联邻甲苯胺检查不显黄色。用附有缓冲球的全玻璃蒸馏器（以下各项的蒸馏同此）进行蒸馏制得。
2、无氨水
加入硫酸至PH＜2，使水中各种形态的氨或胺均转变成不挥发的盐类，收集馏出液即得，但应注意避免实验室空气中存在的氨重新污染。
3、无二氧化碳水
（1）煮沸法：将蒸馏水或去离子水煮沸至少10min（水多时），或使水量蒸发10%以上（水少时），加盖放冷即得。
（2）曝气法：用惰性气体或纯氮通入蒸馏水或或去离子水至饱和即可。
制得的无二氧化碳水应贮存于以附有碱石灰管的橡皮塞盖严的瓶中。
4、无铅（重金属）水
用氢型强酸性阳离子交换树脂处理原水即得。所用贮水器事先应用6mol/L硝酸溶液浸泡过夜再用无铅水洗净。
5、无砷水
一般蒸馏水和去离子水均能达到基本无砷的要求。应避免使用软质玻璃制成的蒸馏器、贮水器和树脂管。进行痕量砷分析时，必须使用石英蒸馏器、石英贮水器、聚乙烯的树脂管。