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医用胶中碳酸二甲酯含量的测定

  • 高秋荣
    2018/07/09
    国联质检团队
    • 私聊

食品添加剂

  • 医用胶中碳酸二甲酯含量的测定

    西安国联质量检测技术股份有限公司

    食品事业部：王军浩



    1.原理
    试样经丙酮溶解定容，采用气相色谱仪测定，保留时间定性，峰面积外标法定量。实验方法参考熊冬生等气相色谱法测定碳酸二甲酯的含量。
    材料与方法
    2.1仪器设备
    气相色谱仪：配FID检测器，分析天平：感量为0.0001g 。
    2.2试剂
    丙酮：优级纯；
    正丁醇：分析纯
    碳酸二甲酯标准品
    试样处理
    3.1 样品配制：
    取1.0mL样品，用丙酮定容至100mL，准确加入8μL正丁醇作为内标物于10mL容量瓶中，用碳酸二甲酯样品的丙酮溶液稀释至刻度，摇匀。
    3.2 色谱条件：
    3.2.1色谱柱：Rtx-Wax(30m×0.25mm×0.25μm)，
    3.2.2流速：1.32mL/min ；
    3.2.3进样体积1.0μL；分流比：10:1
    3.2.4柱温：程序升温,初始温度60℃保持1 min，以1℃／min的速率升温至63℃，保持1 min,再以60℃/min的速率升温至123℃，保持2min；进样口温度：250℃；检测器：250℃。
    3.3外标法计算公式：



    式中： X-样品中碳酸二甲酯的含量，%
    -碳酸二甲酯的相对校正因子
    A内、A标、A样--表示内标物、标准品、样品的出峰面积（峰高）
    C内、C标、C样--表示内标物、标准品、样品的浓度（相对密度）
    两次测试结果的相对误差小于10%即为测试平行
    4实验结果
    4.1外标法标准曲线线性的确定
    用微量注射器分别精密量取碳酸二甲酯标准品2、4、8、16、32、64μL于10mL容量瓶中，准确加入8μL正丁醇作为内标物，用丙酮稀释至刻度，摇匀，使碳酸二甲酯的体积分数分别为：0.02%、0.04%、0.08%、0.16%、0.32%、0.64%。测碳酸二甲酯体积分数与峰面积的相关性，确定相关系数及线性范围，标准曲线见图1、图1-1。可见，碳酸二甲酯体积分数在0.02-0.64%范围内，Y=2.27751e+006X-32112.5,R2=0.9932927；体积分数与色谱峰面积呈显著的线性关系，可满足定量分析的需要。

    图1 碳酸二甲酯标准曲线

    图1-1 6种体积浓度碳酸二甲酯色谱图比较



    4.2检出限
    取0.02%标准溶液梯度稀释进样，至S/N=3±1，确定出碳酸二甲酯的最低检出限0.1nL即0.0001%。
    4.3加标回收及重复性
    对样品进行加标回收实验，加标浓度设0.08%，回收率结果见图2，可见对样品进行的加标回收率在95%左右。对样品进行重复性实验结果见图3，结果可见，RSD为0.190%,由图2和图3结果表明本实验方法能够满足分析要求。

    加入浓度%

    测定值%

    回收率/%

    样品

    ——

    0.015

    ——

    样品加标

    0.08

    0.091

    95

    图2 碳酸二甲酯样品加标回收率结果




    图3 碳酸二甲酯加标样品重复性实验



    5.结论
    综上所述：医用胶中碳酸二甲酯的测定方法学从线性、重复性、回收率、准确度、最低检出限均符合分析要求。本方法的碳酸二丁酯的检出限为0.1nL即0.0001%，本方法可以用于医用胶中碳酸二甲酯的测定。
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    +关注 私聊

  • symmacros

    第1楼2018/07/09

    应助达人

    分离很好，和丙酮离得较远。

0
    +关注 私聊

  • dadgoh

    第2楼2018/07/10

    应助达人

    实测样本含量范围是多少。

0
  • 分
  • 该帖子已被版主-symmacros加2积分，加2经验;加分理由:参与。
    +关注 私聊

  • symmacros

    第3楼2018/07/15

    应助达人

    请问外办法计算公式怎么有内标量和内标校正因子呢？

0
    +关注 私聊

  • 我是风儿

    第4楼2018/07/20

    应助达人

    碳酸二甲酯在医用胶的用途？

0
  • 分
  • 该帖子已被版主-symmacros加2积分，加2经验;加分理由:参与。
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  • yy_0324

    第5楼2018/07/22

    学习了——医用胶中碳酸二甲酯含量的测定方法。

0
    +关注 私聊

  • symmacros

    第6楼2018/07/25

    应助达人

    请问是内标法还是外标法呢？

0
    +关注 私聊

  • zyl3367898

    第7楼2018/08/01

    应助达人

    公式是内标法，标准曲线写的外标法，到底是哪个法？

0
    +关注 私聊

  • symmacros

    第8楼2018/08/02

    应助达人

    期待作者说明一下。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:公式是内标法，标准曲线写的外标法，到底是哪个法？

0
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