检测系统之检测器特点与选择
表1 常用gc检测器的特点和技术指标
质谱检测器(MSD)是质量型、通用型gc检测器,其原理与质谱(MS)相同。它不仅能够给出一般gc检测器所能获得的色谱图(叫总离子流色谱图 TIC 或重建离子流色谱图RIC),而且能够给出每个色谱峰所对应的质谱图。通过计算机对标准谱库的自动检索,可提供化合物分子结构的信息,故是gc定性分析的有效工具。常被称为色谱一质谱联用(gc-MS)分析,是将色谱的高分离能力与 MS 的结构鉴定能力结合在了一起。MSD实际上是一种专用于 gc 的小型 MS 仪器,一般配置电子轰击(EI)和化学电离(CI)源,也有直接MS进样功能。MSD的质量数范围通常为2-1000Da ,检测灵敏度和线性范围与 FID 接近,采用选择离子检测(SIM)时灵敏度更高。
原子发射光谱检测器(AED)是由惠普(现安捷伦科技)公司生产的商品化gc检测器,采用微波等离子体技术,实际上也是一种联用仪器(gc-AED)分析技术。它是将色谱的高分离能力与 AE 的元素分析能力结合在一起,也是 gc 的有效定性手段。gc-AED原则上可测定除载气以外的所有元素,一次进样可同时测定不同元素的色谱图,根据元素色谱峰的面积或峰高可以确定化合物的元素组成。AED的一个重要的优点是其响应值只与元素的含量有关,而与化合物的结构无关,因此可以进行所谓绝对定童分析。AED的灵敏度为pg/s量级,如测碳元素是为lpg/s,硫和磷为2pg/s,氢为4pg/s,氧为150pg/s。线性范围为103-104。
检测器的选择要依据分析对象和目的来确定,表1所列的各种检测器的主要用途可供参考。在上述检测器中,FID应用最为普遍,一般实验室均要配置。测定农药残留物的实验室应选择ECD(或微型ECD)、NPD和/或FPD(或PFPD),有条件的实验室当然最好配置MSD或AED。至于光离子化检测器(PID)和化学发光检测器,其使用远不及上述检测器普遍。PID主要用于芳烃和杂环化合物的分析,化学发光检测器则主要用于含硫化合物的高灵敏度检测。